一.概述
气相色谱仪可进行填充柱分析或毛细管柱分析,可实现多种进样方式。
1.填充柱:柱上进样、瞬时汽化进样、气体进样。
2.毛细管柱:分流进样、不分流进样、0.53大口径柱直接进样。
二. 分流进样样品的适用性
分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂的分析,因为其中一些组分会在主峰前流出,而且样品不能稀释,故分流进样往往是理想的选择。
此外,在毛细管柱的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚,也应首先采用分流进样口。对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样。因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。
分流进样的适用范围宽、灵话性很大、分流比可调范围广,故成为毛细管柱的首选进样方式。
三、不分流进样样品的适用性
不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度,它通常用于环境分析(如水和大气中痕量污染物的检测)、食品中的农药残留监测,以及临床和药物分析等。
不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般地讲,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时,容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的色谱柱初始温度,还可降低注射器针尖歧视以及汽化室的压力突变。另一方面,洛剂的极性一定要与样品的极性相匹配,且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时,溶剂还要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦。必要时可采用保留间隙管来达到聚焦的目的。
对于高沸点痕量组分的分析,不分流进样就容易多了。此时可以不考虑溶剂的沸点,因为有周定相聚焦就完全能保证窄的初始谱带,采用高的初始柱温还可缩短分析时间。所以,不分流进样应是分析高沸点痕最组分的首选方法。