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行业应用

色谱仪在检测塑化剂方面的应用

时间:2015-4-29 13:34:00      阅读:2307

一.应用背景
    塑化剂会干扰人类内分泌系统,长期食用易患心血管、肝脏、泌尿、生殖等疾病。更有食品专家指出,塑化剂比三聚氰胺更毒20倍。台湾曾查获含有毒塑化剂成分的产品746项,共涉及216家厂商。
    这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)等。
二.应用概述
    针对塑化剂提出的一些较为常用的检测方法有高效液相色谱法(反相)、高效液相色谱法(正相)和气相色谱法。
三.样品前处理方法(制作样本)
以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:
1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg);
2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 纯净水;
3、 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;
4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
5、 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
四.高效液相色谱法(反相)
1、 高效液相色谱仪配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量11%)
a. 柱温:35℃
b. 流动相:水(A)-甲醇(B)
0%A(10~20min)à 0%A(8~10min) à 
c. 梯度:15%A(0~8min)
d. 流速:1ml/min
e. 进样量:20μL
五.高效液相色谱法(正相)  
1、 高效液相色谱仪配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm×3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量4%)
a. 柱温:30℃
b. 流动相:正辛烷
c. 流速:0.5ml/min
d. 进样量:20μL
3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.
六.气相色谱法
1、GC系列气相色谱仪应配on-column injector或PTV 进样器,或不分流进样器。配FID 检测器。
2、 色谱柱及色谱条件
a. 色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
b. 进样器:不分流进样,1μl;
c. 18℃/min从120℃升温到 300℃;
d. 进样口温度:280℃;
e. 载气:氦气,1.5ml/min;
f. 检测:FID 320℃

 

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