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气相色谱仪常见故障及解决方法

时间:2015-5-13 9:37:40      阅读:2560

一.进样后不出色谱峰

故障表现:气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪器不出峰,输出仍为直线。

解决方法:遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞,

2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、漏气,

3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

4、最后观察检测器出口是否畅通。

5、进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,但是进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时可能是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的,可能会因天气原因造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

二.基线问题

故障表现:气相色谱基线波动、飘移都是基线问题。基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

解决方法:

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的。一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。

2、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)。

3、检查石英棉是否该更换。

4、检查衬管是否清洁。

5、此外检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

三.峰丢失

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,二是峰没有分开。

(一)第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

2、注入进样口的样品应当清洁;

3、减少高沸点的油类物质的使用;

4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

(二)峰没有分开除了以上原因外,也有可能是系统污染造成的柱效下降造成,或是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。其解决方法是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

 


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