一.概念
固相萃取( Solid Phase Extraction,SPE)是在液固萃取和柱液相色谱技术的基础上发展起来的通用型分离技术。
固相微萃取(Solid-Phase Micro-Extraction,简写为SPME)是近年来国际上兴起的一种基于固相萃取技术发展起来的样品前处理方法,根据溶剂与有机物之间“相似者相溶”的原则对有机物进行分析。其摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,利用固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作并保留了固相萃取柱的所有优点。
二.SPE过程
SPE分离和富集样品是吸附和解吸附的过程,即:样品流经萃取柱中的固体吸附剂时,组分与吸附剂间的吸附与解吸附作用不同,液体样品中的干扰化合物、样品基底与目标化合物分离,洗脱液迅速洗脱后,目标化合物得到分离和富集。
三.应用方面
姜俊利用乙腈提取蔬菜样品,NH2-SPE 固相萃取柱净化,(5∶95,V/V)甲醇-二氯甲烷溶液洗脱,氮吹仪浓缩后丙酮定容,(HP-5MS 柱和DB17ht 柱)全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,建立了快速检测在油菜薹、黄瓜、茄子、四季豆和辣椒中64种农药残留的方法。
赵海香将蔬菜样品采用乙腈提取后,多壁碳纳米管SPE 柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷洗脱,建立了气相色谱法检测荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析方法。结果表明SPE具有高富集倍数和回收率、节约有机溶剂、无相分离操作、易于微样品处理和实现自动化等优点。张茂升将蔬菜样品经超声振荡提取(USE)后,固相微萃取小柱净化,解决了萃取液中基体杂质和色素对分析结果干扰较大的问题。
魏善明研究了非平衡SPME柱的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素,建立了检测蔬菜样品中乙硫磷、甲拌磷、二嗪农、异硫磷、对硫磷的农药残留检测方法,其回收率为77.16~91.16%,相对标准偏差为0.97~9.1%,整个操作过程具有简单、成本低、回收率高以及避免使用有机溶剂等优点。