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技术支持

ZDJ-5型自动滴定仪(永停滴定部分)使用说明书

时间:2015-7-17 13:04:13      阅读:2974

敬告用户:

     请在使用本仪器前,详细阅读本说明书。

     仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。

     所有电极的保质期为一年,出厂一年后,不管是否使用过,其性能都会受到影响,应及时更换

     在进行滴定试验时,特别是强碱、强酸、高氯酸等强腐蚀性溶液的分析时,应注意防护,最好带好面罩及手套,以防溶液对人体的伤害。

目 录

一、概述                    

二、仪器主要技术性能        

三、仪器结构                

四、仪器使用                

1  仪器安装和连接       

2  开机                 

3  补液                 

4  清洗                 

5  仪器的系统参数设置                                                                          5.1  设置搅拌速度   

5.2  设置系统时间   

5.3  设置打印机     

5.4  设置滴定管     

5.5  设置极化电压   

5.6  设置灵敏度     

6  滴定                 

6.1  自动滴定模式   

6.2  手动滴定模式   

7  结果                 

8  滴定管系数的标定     

五、仪器的维护与维修        

六、仪器的成套性           

七、附录                     

一、         概述

     ZDJ-5型自动滴定仪是一种分析精度高的实验室分析仪器,它主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。

仪器特点:

◆  仪器采用模块化设计。可由控制单元、容量滴定单元、pH/mV测量单元组成电位滴定仪;也可由控制单元、容量滴定单元、永停测量单元组成永停滴定仪;由控制单元、容量滴定单元、电导测量单元组成电导滴定仪;也可将容量滴定单元换成库仑滴定单元组成库仑滴定仪。控制单元可由PC机代替进行控制。

◆  仪器采用触摸显示屏。

◆  良好操作界面,采用中文显示、菜单、图形、快捷键等操作方法。仪器具有断电保护功能在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下,仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。

◆  仪器传动系统进行了改进,有效地降低了仪器的噪声革。搅拌系统采用PWM调制技术,软件调速。滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料,可进行非水滴定。

◆  仪器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印机,打印测量数据、滴定曲线和计算结果。

◆  仪器可由计算机控制操作,并可进行多种统计结果的计算。

二、         仪器主要技术性能

1  极化电流范围

(0~199.9)μA、(0~19.99)μA、(0~1.999)μA、(0~0.199)μA。      

2  极化电压:30mV、50mV、100mV。

3  电子单元基本误差     

仪器控制滴定灵敏度:±5% FS。

极化电流检测误差: ±2.5% FS。

4  滴定管容量允差

 10ml滴定管:±0.025ml;

 20ml滴定管:±0.035ml。

5  滴定管输液或补液速度:(55±10)s(滴定管满度时)

6  滴定分析的重复性:0.2%。

7  仪器正常工作条件

   a)  环境温度:(5.0~35.0)℃;

   b)  相对湿度:不大于80%;

   c)  供电电源:(220±22)V,频率(50±1)Hz;    

d)  除地磁场外,周围无电磁场干扰。

8       外形尺寸(长×宽×高):360 mm×300 mm×300 mm

9  重量:约10 kg 。

三、         仪器结构

1  仪器正面图

 

(1)  贮液瓶    (2)  输液管   (3)  容量滴定单元  (4)  滴定管  

(5)  接口螺母  (6)  输液管   (7)  转向阀        (8)  输液管  

(9)  滴液管    (10) 电极梗   (11)紧定螺钉       (12) 溶液杯支架

(13) 溶液杯    (14) 搅拌珠   (15) 搅拌器       (16) 永停测量单元 (17) 控制单元

如图:仪器由控制单元(17)、容量滴定单元(3)、永停测量单元(16)三部分组成。其中,可由PC机(需安装本厂ZDJ-5型自动滴定仪控制软件)代替控制单元进行滴定控制。

2  仪器后面板  

a)  控制单元后面板


(18)  滴定接口   (19)  测量接口   (20)  打印接口   

b)  容量单元后面板

                              

(21)滴定接口/RS232 (22)搅拌器插座 (23)  指示灯

(24)保险丝座       (25)电源插座    (26)  电源开关

c)  永停测量单元后面板

                            

(27)测量电极1插座(28)测量电极2正插座(29)测量电极2负插座

(30)接地接线柱  (31)指示灯             (32) 测量接口/RS-232

如果测量电极(双铂电极或电导电极)是用航空插头,则接(27);如果测量电极是用叉头焊片,则接(28)和(29)。

其中控制单元“滴定接口”(18)接容量滴定单元“滴定接口/RS232”(21);控制单元“测量接口(19)”接永停测量单元“测量接口/RS232”(32)。

3  仪器配件                                     

(33)控制单元―――> 容量滴定单元专用连接线

(34)控制单元―――>永停测量单元专用连接线

 

(35)PC机―――>ZDJ-5型自动滴定仪专用连接线


 (36)TP-40型打印机专用连接线


 (37)DJS-1C型光亮电极


 (41)国际通用电源线


(42)上密封环 (43)小螺母 (44)保护罩 (45)上密封圈 

(46)滴定管 (47)活塞 (48)下密封圈  (49) 下密封环 

(50)大螺母 (51)活塞杆 (52)弹簧垫圈 (3只)                     

(53)螺钉M3×8(3只)

四、         仪器使用

1  仪器的安装和连接

1.1  仪器的安装


a)  将容量滴定单元(3)与和控制单元放在试验台上,按图示将搅拌器(15)放在永停测量单元(16)上, 插入电极梗(10);装入溶液杯支架(12)和溶液杯(13),在溶液杯(13)中放入搅拌珠(14),并用紧定螺钉(11)分别琐紧搅拌器(15)和溶液杯(13)。

b) 滴定管在滴定前,特别是在做不同浓度的滴定,或是在不同溶液的滴定前,必须对滴定管进行清洗。滴定管(4)的装配示意图见左图,在装配时,在仪器备件中拿出顶杆工具,装在滴定管装置下端活塞杆(51)上,如左图。然后按左图所示,先拆下螺钉M3×8(3只)(53)、弹簧垫圈(3只)(52)、再拿出下密封环(49)、下密封圈(48)、滴定管(46)和活塞(47),拆下滴定管(46),用蒸馏水反复清洗滴定管,清洗完毕,用滤纸吸干滴定管(46)口的水珠。然后按图示安装滴定管,先将活塞(47)用顶杆工具从滴定管(46)上口装入,然后将滴定管(46)和活塞(47)装入保护罩(44)内,滴定管(46)上口应与上密封圈(45)紧贴,且不能碰碎滴定管(46),再将下密封圈(48)、下密封环(49)安装好,最后用螺钉M3×8(3只)(53)、弹簧垫圈(3只)(52)将滴定管拼紧,注意,在用螺钉M3×8(3只)(53)拼紧时,应均匀拼紧,否则滴定管可能漏液,影响滴定精度。然后利用顶杆工具将活塞(47)拉到最低点(如图示位子)。

c) 将滴定管(4)安装在容量滴定单元(3)上,注意,滴定管上的活塞杆应插入顶杆上的燕尾槽内,然后拼紧滴定管(4)上的螺母(50);按图插入滴液管(9);然后按图所示分别将输液管(2)(最长的一根)、输液管(6)(最短的一根)、输液管(8)用接口螺母(5)联接好,注意,接口螺母(5)一定要拼紧,不得有泄漏现象。


d) 按图所示插入DJS-1C型光亮电极(37)),将输液管(2)放入贮液瓶(1)的底部。


e) 仪器在滴定时,要更换溶液,就要装拆溶液杯,如上图所示,先将紧定螺钉(11)放松,将整个溶液杯装置抬高并旋转至图示位子,然后锁紧紧定螺钉(11),手托住溶液杯(13),旋转放松大螺帽(55),拿出溶液杯(13),倒掉溶液杯(13)中的溶液,清洗数次,注意,搅拌珠(14)也必须一起清洗,在溶液杯(13)中倒入被测溶液,注意,搅拌珠(14)必须放在溶液杯(13),的杯底。然后将溶液杯(13)安装好,拧紧大螺帽(55),放松紧定螺钉(11),移下溶液杯装置,使溶液杯(13)杯底接触搅拌器(15)表面,并使溶液杯(13)放在搅拌器(15)的中间,最后拧紧紧定螺钉(11)。


1.2  仪器的连接


a)      用控制单元―――> 容量滴定单元专用连接线(33)将控制单元“滴定接口”(18)和容量滴定单元“滴定接口/RS232”(21)连接起来。

b)      将搅拌器(15)接线头接入容量滴定单元的“搅拌器”插口(22),用TP-40型打印机专用连接线(36)将打印机接入控制单元的“打印接口”(20)。将国际通用电源线(41)插入容量滴定单元的电源插座内(25);拧下保险丝座(24)上的保险丝盖,装入备件中保险丝Φ5×20 (1A),然后拧紧保险丝盖(仪器出厂前已装好保险丝)。

c)      用控制单元―――>永停测量单元专用连接线(34)将控制单元“测量接口”(19)和永停测量单元“测量接口/RS232”(32)连接起来。

d)      若仪器和PC机配套,用PC机―――>ZDJ-5型自动滴定仪专用连接线(35),将孔式插头和PC机的RS232接口连接,针式插头分别与容量滴定单元“滴定接口/RS232”(21)、永停测量单元“测量接口/RS232”(32)连接起来。

e)      将DJS-1C型光亮电极(37)接线头接入永停单元的“测量电极1”(27)。如果使用的测量电极接头是用叉头焊片,则将测量电极接入永停单元的“测量电极2”(28)和(29),至此仪器安装连接完毕。

2  开机

用户将ZDJ-5容量滴定模块、永停测量模块、控制模块连接在一起,便组成了永停自动滴定仪,以下简称永停滴定仪。将滴定模块、测量模块和控制模块正确连接后,再接上电源,开机,永停滴定仪即可正常使用。

仪器开机后,自动开始自检,之后即显示“ZDJ-5 自动滴定仪  上海精密科学仪器有限公司”字样,稍等,仪器开始检测连接的滴定模块和测量模块,检测结束,将检测结果显示如下。


如果用户连接错误或者由于仪器连线或者仪器本身等原因导致连接失败时,仪器会自动提醒用户,显示如下。图示即为测量模块连接失败时的显示示意图。此时,用户应断开电源,仔细检查连线是否正确,如果连接正确,则可能是仪器本身的问题,需要与我公司联系以取得帮助。当然,用户也可按“确认”键继续操作下去,但仪器会自动限制用户的某些操作,用户自然无法使用全部的功能。注意:测量模块连接失败时,仪器会自动按“自动电位滴定仪”进行。

 

仪器检测结束,自动进入到测量状态,显示如下,称为仪器的起始状态,将来仪器所有的功能都从这里开始。


其中显示屏上面为菜单项,包括 “滴定”、“设置”、“结果”(测量结束,有终点时)等;中间显示当前的电流值,其中上部以表头指针形式显示,(对应不同的灵敏度具有不同的测量范围,图示为灵敏度*1.00时的表头情况),下部为具体的数值,单位为uA;右面为常用的按键,包括“滴定”、“清洗”、“补液”;下面显示滴定模块状态、搅拌器图标、极化电压图标和系统时间。用户按菜单项、常用键或者图标等可以进入相应的功能模块。

如果滴定模块或者测量模块连接失败后,用户按“确认”键继续操作下去,则当前测量显示区将显示“88.888”字样;而滴定模块状态将显示“Off line”字样。

永停滴定仪具有以下功能:补液、清洗、滴定(包括自动滴定、手动滴定)、可以设置极化电压、设置灵敏度、选择滴定管、设置滴定管系数、设置搅拌器速度、设置系统时间、选择打印机等。滴定结束后,可以按照终点值计算浓度、并打印。下面将一一介绍这些功能。

3  补液

在仪器的起始状态,按“补液”键,滴定模块即开始补液,仪器显示如下。


补液结束,仪器自动返回起始状态。在补液过程中,如果用户希望及时终止补液,可以按“终止”键,滴定模块即暂停补液,同时仪器提示用户确认,显示如下。


此时用户可以按“取消”键继续补液下去,或者按“确认”键终止补液,仪器将自动返回起始状态。

4  清洗

在仪器的起始状态,按“清洗”键,仪器显示如下。

 

用户可以设置清洗次数,最多可清洗10次,设置完毕,按“开始清洗”键,滴定模块即开始清洗,显示如下。

  

清洗结束,仪器自动返回起始状态。同样在清洗过程中,用户可随时终止清洗。

5  仪器的参数设置

    仪器的参数设置包括设置搅拌器速度、系统时间、打印机类型、滴定管、滴定管系数、设置极化电压、设置灵敏度等。

     

注意:滴定管、滴定管系数、打印机类型、系统日期和时间、极化电压、灵敏度等参数用户必须设置正确。

     为了确保用户正确、更好地使用仪器,用户第一次使用时,必须检查一遍仪器所设置的参数是否符合自己的使用条件,若不符合,就必须重新设置所需的参数,以确保仪器正确的工作。平常使用时,用户如果发现某些使用条件或日期、时间有误时,需重新设置相应的参数。

在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,显示如下,选择相应设置项即可设置对应的仪器参数。设置完成后,仪器返回起始状态。以下为各参数的具体设置操作。

 5.1  设置搅拌速度

在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“搅拌速度”,按“确认”键即可设置搅拌器的搅拌速度。显示如下:

 

其中,设置窗口上“启动”(或“停止”)按键用来启动(或者关闭)搅拌器,滑动条以及显示的搅拌速度对应当前搅拌器的实际速度值,用户直接按滑动条或者按“<”、“>”键即可设置搅拌器的速度,设置完毕,按右上角的“关闭”键,返回仪器起始状态。

5.2  设置系统时间

在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“系统时间”,按“确认”键即可设置仪器的日期、时间参数。显示如下:

  

其中,设置系统时间窗口左上角为当前仪器的日期和时间,左下角六个按键分别对应年、月、日、时、分、秒。假定用户需要修改当前的月份,则可按下面方法操作:按一下“月”键,仪器会反显月份,并停止计时,旁边显示“…”“确认”按键,显示如下。

 

用户按“月”键可依次增加月份,或者按“…”键直接输入月份,输入完毕按“确认”键即可。同样的其他时间也可类似设置。

5.3  设置打印机

仪器采用RS-232作为输出口。因此,用户打印滴定结果、滴定数据、滴定曲线时,必须选购串行打印机。仪器允许用户选择TP-16型、TP-24型或TP-40型(即分别为每行打印16字符、24字符、40字符)的串行打印机。由于打印机行宽的不同,不同的打印机其打印格式会有明显的不同。仪器推荐用户选购使用TP-40型串行打印机。

    在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“打印机”,按“确认”键即可选择打印机类型。显示如下:


 用户按实际连接的打印机选择即可,选择完毕按“确认”键返回仪器的起始状态。

5.4  设置滴定管

     仪器提供两种类型的滴定管,即10ml和20ml 滴定管,使用什么样的滴定管就必须设置什么样的滴定管,否则将直接导致仪器不能正确滴定,望用户注意。

     在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“滴定管”,按“确认”键即可设置滴定管类型和滴定管系数。显示如下。每支滴定管都标有滴定管系数。用户必须正确设置,否则将直接影响滴定结果。


设置滴定管或者滴定管系数比较简单,用户直接选择“10mL滴定管”(或者“20mL滴定管”)即可交替选择所需滴定管。选择好滴定管以后,选择滴定管系数,输入滴定管标示的滴定管系数值即可,设置完毕,按“确认”键返回仪器的起始状态。

5.5  设置极化电压

永停滴定需要极化电压,分别有30mV、50mV、100mV等3种极化电压,用户可按实际需要选择。在仪器的起始状态下,按菜单项“设置”键,选择“极化电压”,按“确认”键即可设置极化电压。显示如下:

 

 5.6  设置灵敏度

灵敏度用以指示当前测量分辨率,分别有*.001、*.01、*0.10、*1.00、*10.0等5档,分别表示指示表读数×10-9A、指示表读数×10-8A、指示表读数×10-7A、指示表读数×10-6A、指示表读数×10-5A,用户可按实际需要选择。在仪器的起始状态下,重复按表头指针部分显示区,仪器会依次在5档灵敏度间切换显示,用户可参考下表选择合适的灵敏度。

反应电流(A)    灵敏度

0~100×10-5      *10.0

0~100×10-6      *1.00

0~100×10-7      *0.10

0~100×10-8      *0.01

0~100×10-9      *.001

6  滴定

仪器共提供2种滴定模式,即自动滴定和手动滴定等。在仪器的起始状态下,按“滴定”键,或者按菜单项上的“滴定”项,仪器会显示全部滴定模式,显示如下,用户可以选择所需的滴定模式进行相应的滴定。

 

6.1 自动滴定模式

自动滴定模式是仪器的主要滴定模式,用户只需设置慢滴电流和终点电流值,仪器即可自动控制滴定,完成整个滴定过程。在仪器的起始状态下,按“滴定”键,仪器显示全部的滴定模式,用户选择“自动滴定”,再按“确认”键,或者再选择一次“自动滴定”,仪器即进入到自动滴定模式,仪器显示如下。


开始自动滴定模式之前,需要进行一些自动滴定模式参数的设置,这些参数包括:灵敏度、极化电压、慢滴电流参数、终点电流参数、延时时间参数、预加体积参数、最小体积参数、结束体积参数等。这部分参数控制着仪器的自动滴定模式,修改这部分参数将直接影响滴定的结果,绝大多数情况下,用户不必设置这部分参数,即能满足滴定要求。

6.1.1 灵敏度参数

灵敏度参数用以指示本次滴定的测量分辨率。分别有*.001、*.01、*0.10、*1.00、*10.0等5档,用户可按实际需要选择。重复按“灵敏度”显示区,仪器会依次在5档灵敏度间切换显示,用户选择合适的灵敏度即可。譬如,本次滴定的电流范围为0~10uA,则选择*0.10档比较合适。

6.1.2 极化电压参数

永停滴定需要极化电压,分别有30mV、50mV、100mV等3种极化电压,用户可根据化学反应的性质选择不同的极化电压。

6.1.3 慢滴电流参数

慢滴电流参数是用于控制滴定过程中滴定剂的添加速度。在滴定过程中,当测量电流值超过慢滴电流时,仪器即开始慢滴。

实际设置的慢滴电流值为当前的设置值×当前灵敏度。譬如:设置慢滴为40,灵敏度为×1.00,那么实际的慢滴电流将为40×1.00uA。

6.1.4 终点电流参数

终点电流参数是用于控制滴定的终点值。在滴定过程中,当测量电流值超过设置的终点电流时,仪器即停止滴定,开始终点判断。

实际设置的终点电流值为当前的设置值×当前灵敏度。譬如:设置终点为60,灵敏度为×1.00,那么实际的终点电流为60×1.00uA。

6.1.5 延时时间参数

延时时间参数是指滴定到了设置的终点以后开始的延时。一般地,在终点附近会有电流的来回波动,设置一定的延时时间可以得到比较正确的结果。仪器判断到滴定已到用户设定的终点时,会控制滴定模块暂停下来,此时延时即开始,如果在延时没有结束之前测量电流又回落到设定的终点时,仪器则会继续滴定下去,直至滴定过终点并延时结束为止。

6.1.6 预加体积参数

有些滴定可以在开始时,一次性的加入适当体积量的滴定剂,从而加快整个滴定速度,有利于减少滴定时间。

6.1.7 最小体积参数

仪器允许用户设置最小的添加体积,一般为0.02mL。

6.1.8 结束体积参数

结束体积省缺值为40ml,用户可根据实际需要重新设置。当添加量达到用户设定的结束体积时,仪器会自动终止滴定(仪器将会提示用户是否真的终止滴定)。

用户如果需要修改其中的参数,可以选中某参数,仪器会自动弹出一个输入窗口(除灵敏度设置),用户按需要输入相应的数据即可。在此提醒用户,这些参数直接控制着整个滴定,因此修改任何一个参数都可能影响最终的滴定结果,所以用户修改前应对这些参数有所了解。仪器提供了一个可以恢复初始参数(出厂时的参数)的功能,当用户发现设置的参数不正确,或者无法完成某些滴定时,仍可按“默认设置”键来恢复。

为了方便用户使用仪器,在这里用户同时可以设置搅拌器的速度。

全部参数设置完毕,按“开始滴定”键,即可正式开始滴定。

滴定开始后,仪器显示如图,其中左面为当前测量电流值,左下角为当前测量电流值和当前滴定的体积量;最下面显示当前的滴定名称、滴定模块的状态以及实际的滴定时间。


滴定开始后,仪器会自动打开搅拌器,以用户设定的搅拌速度搅拌10s,同时滴定模块会开始补液,等仪器补液结束,仪器才开始真正的滴定。仪器会按照自动滴定模式控制整个滴定过程,用户不必进行过多的干预,仪器会自动添加、自动判断、自动采样、自动评估终点,一面添加,一面动态显示测量值和滴定数据,如果仪器发现终点,仪器会鸣叫3次提示用户,滴定自动终止。在滴定过程中,用户随时可按“终止”键来终止滴定。仪器将询问用户是否真的终止滴定,显示“终止滴定吗?”等字样,用户可按实际需要终止或继续滴定下去。如果仪器发现已添加完用户所设定的结束体积(最大体积),则仪器将自动提示用户,是否继续,同样用户可按实际需要选择终止滴定或继续滴定。按“确认”键结束滴定,按“取消”键,继续滴定;显示如下:

 

    滴定结束,仪器会自动关闭搅拌器,并将控制滴定模块补液到底,之后,仪器将返回起始状态。 

6.2  手动滴定模式

手动滴定模式为用户自己手动添加滴定剂、手动滴定的滴定模式。该滴定模式可帮助用户寻找滴定终点。在仪器的起始状态下,按“滴定”键,选择“手动滴定”即可进入手动滴定模式,显示如下。

 

同样的,手动滴定模式有以下这些参数:灵敏度、极化电压、终点电流参数、预加体积参数、下次添加体积参数等。

6.2.1 灵敏度参数

同自动滴定模式中的灵敏度参数。

6.2.2 极化电压参数

同自动滴定模式中的极化电压参数。

6.2.3 预加体积参数

同自动滴定模式中的预加体积参数。

6.2.4 下次添加体积参数

下次添加体积为本次体积添加之后,下一次的添加量,这个体积量在任何一次添加后可重新设置。

6.2.5 终点电流参数

同自动滴定模式中的终点电流参数。

上述参数设置完毕,按“开始滴定”键即可开始手动滴定。仪器添加预加体积后,会一直等待用户进一步的操作,显示如下。用户可以按“添加”键添加设定体积的滴定剂,或者按“设置添加体积”键重新设定新的体积量,按“终止”键终止滴定。


7  结果

    滴定结束后,如果有终点存在,那么仪器会自动在菜单项上增加“结果”项,用户可计算浓度并打印测量结果。

在仪器的起始状态,按菜单项上的“结果”键,再按“确认”键即可查阅当前的滴定结果。显示如图:

 

永停滴定仪的滴定结果用百分浓度表示,

按“浓度”键,可重新设置浓度参数,显示如图:


重新设置浓度参数后,仪器会自动计算新的浓度值。

用户按“打印”键可打印当前的测量结果。

8  滴定管系数的标定

    在仪器的起始状态下,先将滴定管清洗多次,使蒸馏水充满整个管路(不能有气泡)。然后设置好滴定管并将滴定管系数设置为100.00%(具体设置见5.4)。取一只干净称量瓶,先用万分之一天平称空瓶重量,再将滴液管伸入称量瓶内,按“滴定”键进入滴定模式选择,移动高亮条至“手动滴定”,然后按“确认”键即可进入手动滴定模式。在手动滴定参数时,选择mV手动滴定,如果是10mL滴定管,则将预加体积设置为“10mL”,如果是20mL滴定管,则应将预加体积设置为“20mL”,显示如图:

 

设置完毕,按“开始滴定”键,仪器即一次把满滴定管蒸馏水推入称量瓶内,再用天平称量。

五、 仪器的维护与维修           

1  维护

•仪器的插座必须保持清洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触,防止受潮,以确保仪器绝缘性能。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。

•整个滴定管最好经常用蒸馏水清洗,特别是会产生沉淀或结晶的滴定剂(如AgNO3),在使用完毕后应及时清洗,以免破坏阀门。

•在用高氯酸冰乙酸作滴定剂时,应保持环境温度不低于16℃,否则会产生结晶,损坏阀门。

2  常见故障排除

现象         故障原因         排除方法

开机没有显示         a.      没有电源

b.      保险丝坏

c.      控制单元与容量滴定单元连接不良     a.      检查电源

b.      更换同一型号保险丝

c.      检查控制单元与容量滴定单元连接

开机后显示连接失败     a.      单元之间连接不正确

b.      仪器偶尔复位不良         a.      按第四章仪器使用中1.2检查连接线

b.      关机,等待30秒后再重新开机。

打印机不打印或不正确         a.      打印机电源没接

b.      打印线没连接

c.      打印机设置错误

d.      打印机选择错误     a.      连接打印机电源

b.      连接好打印机连线

c.      按5.3节设置正确的打印机型号

d.      更换打印机

搅拌器不转     a.      搅拌器没连接

b.      搅拌设置错误

c.      搅拌器坏

d.      溶液杯内没放搅拌珠     a.      按第四章仪器使用中1.2e连接好搅拌器。

b.      按5.1加快搅拌速度。

c.      更换搅拌器。

d.      放置搅拌珠

输液管有气泡         输液管接口漏液     按第四章仪器使用中1.1 c安装好输液管

机械动作不正常     滴定管安装不正确         按第四章仪器使用中1..1 b安装好滴定管

六、 仪器的成套性

1 ZDJ-5型自动滴定仪控制单元            1台

2 ZDJ-5型自动滴定仪容量滴定和测量单元  1台

3 DJS-1C型电导电极                     1支

4  附件一套,以随机装箱单为准               

七、附录  分析示例

用亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸

1       电极预处理

DJS-1C型电导电极在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小时进行活化。

2       溶液配制

0.1mol/LNaNO2溶液的配制:取7.200g亚硝酸钠0.10g氢氧化钠和0.20g无水碳酸钠溶于1000mL蒸馏水中,摇匀。

对氨基苯磺酸的配制:将对氨基苯磺酸(基准试剂)在120℃下干燥2h,并在干燥器内冷却至室温。用万分之一天平称取8.400g,加100mL蒸馏水及10mL浓氨水,溶解后移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至250mL。

3       容量分析

用10mL移液管移取10mL配制好的对氨基苯磺酸液,放入滴定杯中,用加入1mL浓氨水、20mL盐酸(1+1)和20mL蒸馏水。设置好滴定管(用20ml滴定管)。仪器进入“自动滴定”,仪器“灵敏度”调至×0.001,“终点”调至50,“极化电压”调至50mV。按“开始滴定”键,仪器自动进行分析,结束后,记录读数V。

    

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

 


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