目  录

1 概述             

2 仪器的构成           

3 仪器的使用       

4 应用示例        

5 注意事项         

6 常见故障及排除方法 

7 仪器的成套性    

附录1：缓冲溶液的pH值与温度关系对照表

附录2：缓冲溶液的配制

附录3：滴定终点的寻找

一、概述

1.1 用途

ZD-2 型自动电位滴定仪适用于多种电位滴定，广泛应用于科研、教学、化工、环保等许多领域。

1.2 主要技术特点

    （1）供实验室应用电位滴定法进行容量分析；

    （2）pH值或电极电位的控制滴定；

    （3）用人工手动电位滴定法进行容量分析；

    （4）供实验室取样测定水溶液的pH值；

    （5）测量电极的电位值。

1.3 主要技术性能

（1）仪器级别：0.5级

（2）测量范围：pH：(0～14.00)pH

                 mV：(0～±1400)mV

（3）分辨率：pH：0.01pH

              mV：1mV

（4）电子单元基本误差：

       a) pH：±0.03pH±1个字；

       b) mV：±5mV。

 （5）仪器pH测量基本误差：±0.06pH。

 （6）电子单元输入电流：2×10-12A。

 （7）电子单元输入阻抗：不小于3×1011Ω。

 （8）容量分析重复性误差：0.2％。

 （9）滴定控制灵敏度

       a) pH；±0.1pH；

       b) mV：±5mV。

（10）终点设定范围：(0～±1400)mV或(0~14.00)pH。

（11）电子单元稳定性：±0.01pH/3h。

（12）仪器正常工作条件

       a)  环境温度：(5～40)℃；

       b)  相对湿度：不大于85%；

       c)  供电电源：交流电压(220±22)V，频率(50±0.5)Hz；

       d)  周围空气中无腐蚀性的气体存在；

       e)  周围无影响性能的振动存在；

f)  周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。

二、仪器的构成

2.1 仪器的前面板

仪器的前面板示意图见图1。显示器为240×128点阵的图形点阵液晶。仪器共有20个按键，其中9个为复用键。各按键的基本功能如下：

“开始”：开始滴定。

“退出”：终止滴定，进入测量状态。

“pH /mV”：选择pH 或电位（mV）的测量或滴定。按此键则轮流切换两种状态。在设置“终点”和“预控点”前应先确定pH 或mV状态。

“终点”：设置终点电位或pH值。

“预控点”：设置预控点电位或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。

“延时”：设置到达滴定终点与停止滴定之间的延迟时间。因化学反应需要一定的时间，当仪器测到终点电位或终点pH 值，关闭电磁阀后，可能电位或pH 值会有反复，所以在刚测到终点电位或终点pH 值时不宜立即终止滴定，应延迟一段时间，若有反复则继续滴定，直到电位或pH 值不再有反复后再终止滴定。有效范围是“０～２００”秒，若输入一个大于２００的数字，则显示ＸＸＸ，表示一直不自动终止滴定。

“1 /自动”：在数字输入状态，为数字键“1”；在测量状态，表示准备自动滴定。

“2 /打印”：在数字输入状态，为数字键“2”；在测量状态，打印上次滴定过程的电位或pH值，每滴一次保存一个数据，最多100个。

“3 /温度”：在数字输入状态，为数字键“3”；在测量状态，输入当前溶液温度。

“4 /快滴”：在数字输入状态，为数字键“4”；在测量状态，表示准备控制滴定（快速）。

“5 /查阅”：在数字输入状态，为数字键“5”；在测量状态，查阅上次滴定过程的电位或pH值，每滴一次保存一个数据，最多100个。

“6”：为数字键“6”。

“7 /慢滴”：在数字输入状态，为数字键“7”；在测量状态，表示准备控制滴定（慢速）。

“8 /▲”：在数字输入状态，为数字键“8”；在查阅数据时向上翻页。

“9”：为数字键“9”。

“. /连续”：在数字输入状态，为小数点键；在测量状态，按住此键，电磁阀打开，溶液将从滴定管中滴下。放开按键，电磁阀立即关闭。

“0 /▼”：在数字输入状态，为数字键“0”；在查阅数据时向下翻页。

“－/标定”：在数字输入状态，为负号键；在测量状态，表示准备进行pH标定，液晶右下角显示“标定”。在标定第一种溶液时，等电位显示稳定后，若只需一点标定，则按“确认”键完成标定；若需二点标定，则不按“确认”键，而是再按“－/标定”键，液晶右下角显示“斜率”，表示要进行二点标定中的第二种溶液的标定，等电位显示稳定后，按“确认”键完成二点标定。

“确认”：数字输入完毕或动作完成。

“取消”：取消数字输入。

2.2 仪器的后面板

电源：交流220v电源插座。

开关：电源开关。

0.5A：0.5A保险丝座。

电磁阀：电磁阀接口，Φ3.5话筒插座。

参比电极：参比电极接线柱。

测量电极：测量电极插座，Q9型。

打印：DB9插座，接TPuP16打印机。

2.3 滴定装置

2.3.1 滴定装置的安装

滴定装置安装在JB－1A搅拌器上。安装步骤如下：

1)JB-1A型搅拌器  2)电极夹  3)电磁阀 4)电磁阀螺丝   5)橡皮管   6)滴管夹

7)滴定管   8)滴管夹固定螺丝      9)弯式滴管架(二)   10)管状滴管架(一)

11)螺帽    12)夹套    13)夹芯   14)支头螺钉     15)安装螺纹   16)紧圈

（1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上；

    （2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐，穿过序号10的滴管架(一)，调节到合适位置，旋紧螺帽(11)固定之；

    （3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13)，旋紧支头螺钉(14)固定之；

    （4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上，调节至合适位置，旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之；

    （5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上，将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;

（6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管，将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。

2.3.2 电极夹的使用

电极及毛细管的安装见图。

1) 电极杆夹口    2) 弹簧圈    3) 滴液管(玻璃毛细管)夹口  

4) 玻璃(pH、pNa)电极夹口      5) 甘汞(参比)电极夹口

2.3.3 电磁阀的使用

    电磁阀的结构见图。

    使用前应调节压紧螺丝(4)，使电磁阀断电时，无滴液滴下；电磁阀开启时，滴液滴下，并调节合适的流量。

更换硅橡胶管时，先将图4中螺母拧下，将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下，放松压紧螺丝，即可更换。

三、仪器的操作

    仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，预热15分钟。

3.1 mV 测量

    （1） 按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV”；

    （2） 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位mV值；

3.2 pH标定与测量

3.2.1 pH标定

仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：

（1）用温度计测出被测溶液的温度值；

（2）按“温度”键，将测出的溶液温度输入到仪器中，按“确认”键；

（3）按“-/标定”键，液晶右下角显示“标定”；

（4）将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；

（5）等电位显示稳定后，若只需一点标定，则按“确认”键完成标定，标定过程结束；若需二点标定，则不按“确认”键，而是再按“－/标定”键，液晶右下角显示“斜率”，准备进行第二种溶液的标定，继续以下操作。

（6）用蒸馏水清洗电极，将电极插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中；

（7）等电位显示稳定后，按“确认”键，完成二点标定，标定过程结束。

3.2.2 pH测量

    （1） 按“pH/mV”键使液晶左上角显示“pH”；

    （2） 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；

    （3） 用温度计测出被测溶液的温度值；

    （4） 按“温度”键，将测出的溶液温度输入到仪器中，按“确认”键；

    （5） 将电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。

3.3 滴定 

3.1 滴定前的准备工作

    （1） 按第2.3.1节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。

    （2） 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。

3.2 手动滴液

    按住“－/连续”键，电磁阀打开，溶液将从滴定管中滴下。放开按键，电磁阀立即关闭。

3.3 电位自动滴定

（1）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV”。

（2）终点电位设定：按“终点”键，然后按数字键输入终点电位。

    （3） 预控点电位设定：预控点的作用是使仪器自动调节滴定速度。当测得电位离终点电位大于预控点电位时，滴定速度快；当测得电位离终点电位小于预控点电位后，滴定速度放慢，以便于精确控制滴定终点。按“预控点”键，然后按数字键输入预控点电位。例如：设定终点电位为500 mV，预控点为60 mV。若电极电位为800 mV，则自动滴定时，当测得电位大于560 mV时为快滴，当测得电位小于560 mV时自动转为慢滴。若电极电位为100 mV，则自动滴定时，当测得电位小于440 mV时为快滴，当测得电位大于440 mV时自动转为慢滴。

    （4） 打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

    （5） 按“1/自动”键，按“开始”键，仪器开始自动滴定，到达终点电位后自动结束。

（5）记录滴定管内滴液的消耗读数。

3.4 电位控制滴定

（1）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV”。

（2）终点电位设定：按“终点”键，然后按数字键输入终点电位。

（3）打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

（4）按“4/快滴”键或“7/慢滴”键，仪器开始按固定的速度（快速或慢速）滴定，到达终点电位后自动结束。

（5）记录滴定管内滴液的消耗读数。

3.5 PH自动滴定

    按“pH/mV”键使液晶左上角显示“PH”，其余操作与“3.3 电位自动滴定”类似。

3.6 PH控制滴定

    按“pH/mV”键使液晶左上角显示“PH”，其余操作与“3.4 电位控制滴定”类似。

四、应用示例

氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子：

（1）将213型铂电极插入 “测量电极”插座，217型甘汞电极插入“参比电极”插座。

（2）滴液：0.0167mol/L±10%的重铬酸钾；

被滴液：取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml，加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。

（3）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV”。590mV。

（4）设置“终点”为590mV，“预控点”为90mV。

（5）按“1/自动”键，按“开始”键，仪器开始自动滴定，到达终点电位后自动结束。然后读数滴定管读数。

五、注意事项

    （1） 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Ｑ9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。

    （2） 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。

    （3） 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。

    （4） 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。

    （5） 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。

    （6） 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

    （7） 电极应避免与有机硅油接触。

    （8） 滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。

    （9） 到达终点后，不可以再按“开始”键，否则仪器又将开始滴定。

    （10） 请勿使用与橡皮管起化学反应的高锰酸钾等溶液。

六、常见故障及排除方法

（1）仪器显示正在滴定，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的压紧螺丝(4)至合适的位置，使溶液能适量地滴下。

（2）电磁阀关闭时，仍有溶液滴下，可重新调节电磁阀上的压紧螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据2.3.3条，拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。

七、仪器的成套性

    （1） ZD－2型自动电位滴定仪                   1台；

    （2） JB－1A型搅拌器                          1台；

    （3） 滴定装置                                 1套；

    （4） 电极插口转换器                           1只；

    （5） 附件一套，详见装箱单。 

附录

附录1：缓冲溶液的pH值与温度关系对照表

附录2：缓冲溶液的配制

    （1） pH4.00溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于1000mL高纯去离子水中。

    （2） pH6.86溶液：用GR磷酸二氢钾3.4g，GR磷酸氢二钠3.55g，溶解于1000mL高纯去离子水中。

    （3） pH9.18溶液：用GR硼砂3.81g，溶解于1000mL高纯去离子水中。

附录3：滴定终点的寻找

    以下两种方法可寻找滴定终点。

（1）将“终点”设置在远离起点的位置，然后按“7/慢滴”键，使仪器进行控制滴定。当出现电位或pH的变化幅度突然变大后再变小，则按“退出”键终止滴定。按“5/查阅”键在屏幕上显示出滴定数据或“2/打印”键打印出滴定数据，找出变化最大的电位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。则  mV＝（mV1＋mV2）/ 2或  pH＝（pH1＋pH2）/ 2即为终点。

（2）用滴定显色试剂滴定到终点，然后用仪器测量其mV或pH值即可。