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技术支持

DWS-296型氨氮分析仪使用说明书

时间:2015-8-15 9:53:27      阅读:2802

敬告用户:

     请在使用本仪器前,详细阅读本说明书。

     仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检,合格后方可使用。

特别提醒:

     本说明书是为DWS-296型氨氮分析仪(以下简称仪器)编写的。其中的仪器实际使用部分(如:标定、测量)是以DWS-296-1型测量单元(以下简称测量单元)、pNH3-3型氨电极(以下简称氨电极)为基础配件而编写的。

一、         概述                           

二、         仪器主要技术性能               

三、         仪器结构                       

四、         仪器使用                       

五、         仪器的维护与维修               

六、         仪器的成套性                   

七、         附录                           

一、概述

DWS-296型氨氮分析仪是一台专用智能型的实验室分析测量仪器,它适用于医药、环保、高等院校和科研单位的化验室测量水溶液中氨氮浓度。

仪器特点:

•仪器有五种工作状态。即pN测量、mV测量、浓度测量、设置、校准。

•按GLP操作规范设计,具有时钟功能、自动校准、自动计算电极的百分斜率、自诊断和断电保护等功能;

•可贮存、删除、查阅、打印测量结果,最多可贮存200套;

•测量的实验数据,并提供多种打印模式供用户选择;

•可任选二种氨氮标准溶液进行二点标定;

•带有RS-232接口,可与计算机通讯;

•可接TP-16型打印机打印测量结果。

二、仪器(电子单元)主要技术性能

1 仪器级别:  0.01级

2 测量范围:  氨氮浓度值:(0.00~99.9)mg/L;(100~1000)mg/L;

              pN值:(0.00~8.00)pN;

              mV值:(-1800~1800)mV ;

              温度:(0.0~40.0)℃。

3 分辨率:氨氮浓度值:0.01mg/L(0.00 mg/L~9.99 mg/L);

                      0.1 mg/L(10.0 mg/L~99.9 mg/L);

                      1 mg/L(100 mg/L~1000 mg/L)。

         p值N:0.01pN;

mV值:1mV;

         温度值:0.1℃。

4 基本误差(电子单元):氨氮浓度值:±1%;

pN值:0.01pN;

                        mV值:±0.1%FS;

                        温度值:0.3℃。

注:浓度、pN、mV和温度的最大允许误差,为给定值±最小显示值。

5 标定方式:任意二点标定

6 仪器正常工作条件: 

 环境温度: (5~35)℃;

相对湿度: 不大于80%;

供电电源:直流通用电源(9V,800mA,内正,外负)

周围除地磁场外,周围无电磁场干扰;

周围无影响性能的振动存在;

周围空气中无腐蚀性的气体存在;

样品溶液的pH值允许范围为(5~9)pH;

被酸化的标准溶液或样品溶液必须用氢氧化钠

溶液调节至(5~7)pH。

7 外形尺寸(mm):3000×220×80(长×宽×高)

8 重量(kg):约1kg

三、仪器结构

1 仪器正面图

     

2 仪器后面板  

 

3 仪器配件

  



四、仪器使用

1. 仪器安装

注意:成套购买的仪器(包括DWS-296型氨氮分析仪、DWS-296-1型测量单元及pNH3-3型氨电极)不需要配置上述的电极梗座(3)、多功能电极架(10)、T-818-B-6型温度传感器(14)、打印机连接线(15)。

a. 多功能电极架(10)插入电极梗座(3)内。

 

b. PNH3-3型氨电极(11)和温度传感器(14)夹在多功能电极架(10)上。

 

c. 在测量电极插座(5)处拔去Q9短路插头(12)。然后,分别将PNH3-3型氨电极(11)、T-818-B-6型温度传感器(14)的插头分别插入测量电极插座(5)、温度传感器插座(8)。

  

d. 稳压电源(13)输出插头插入电源插座(4)内。然后,接通稳压电源的电源,仪器可以正常操作。

 

e. 将PNH3-3型氨电极(11)、T-818-B-6型温度传感器(14)浸入被测溶液中即可进行相关试验。

 

f. 若用户配置TP-16型打印机和打印机连接线(15),将打印机连接线(15)分别插入仪器的RS-232接口(9)和打印机插座内。

 

2. 键盘

 

3. 仪器功能介绍

     仪器有五种工作状态。即pN测量、mV测量、浓度测量、设置、校准。仪器各工作状态可通过相应的键进行切换。

     仪器在浓度或pN测量状态下,有贮存、删除、查阅和打印功能。

4. 开机

     按下“ON/OFF”键,仪器自动进入pN测量状态。仪器显示如下界面:

 

如按下“mV”键,仪器进入mV测量状态。仪器显示如下界面:

 

如按下“浓度”键,仪器进入浓度测量状态。仪器显示如下界面:

 

5. 参数设置

     当仪器处于pN或mV测量状态下,按下“设置”键,仪器即进入“设置参数”状态。显示界面如下:

 

仪器可以设置日期、手动温度、测量方式、打印方式和操作者编号参数。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“”指向所需设置的参数项,按“确定”键,则对选中的参数项进行设置。如按“取消”键,仪器退出设置参数状态,进入pN或mV测量状态。

•日期设置

        

当光标“”指日期设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如上。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“——”,通过“数字”键对所需要修改“年、月、日、时、分、秒”项进行修改。然后,按“确定”键予以确认。日期修改完毕,按“取消”键退出日期设置状态,仪器进入设置参数状态。

•手动温度设置

           

当光标“”指手动温度设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如上。通过“数字”键设置手动温度值。然后,按“确定”键予以确认,设置完毕,按“取消”键退出手动温度设置状态,仪器进入设置参数状态。手动温度设置范围(0.0~135.0)℃。

•测量方式设置

 

当光标“”指测量方式设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如下。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“”指向所需测量方式。

若设定连续测量方式,按“确定”键予以确认,仪器自动退出测量方式设置状态。

若设定定时测量方式,按“确定”键,仪器进入定时设置,通过“数字”键设置定时值,定时范围(1~60)分钟。再按“确定”键予以确认,仪器自动退出测量方式设置状态。

若设定平衡测量方式,按“确定”键,仪器进入平衡设置,通过“数字”键设置平衡值,平衡范围(1~5)mV。再按“确定”键予以确认,仪器自动退出测量方式设置状态。

•打印方式设置

 

当光标“”指打印方式设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如下。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“”指向所需打印方式。再按“确定”键予以确认,仪器自动退出打印方式设置状态。

•操作者编号设置

 

当光标“”指操作者编号设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如下。用户通过“数字”键设置操作者编号,编号范围(0~9)。再按“确定”键予以确认,仪器自动退出操作者编号设置状态。

6. 二点标定

.测量范围在(0.00~99.9)mg/L内,标定(或样品)用混合溶液应取50.00ml标准(或样品)溶液加4.00ml(浓)掩蔽剂混匀。标定用标准溶液一般选用(1.50mg/L和15.0mg/L)二种氨氮标准溶液进行标定。

. 测量范围在(100~1000)mg/L内,标定(或样品)用混合溶液应取5.00ml标准(或样品)溶液加50.00ml(稀)掩蔽剂混匀。标定用标准溶液一般选用(100mg/L和1000mg/L)二种氨氮标准溶液进行标定。

二点标定具体操作如下(举例:测量范围(0.00~99.9)mg/L):

a. 准备工作: 

    按有关标准购买标准试剂或购买标准溶液。

按附录配制所需标准溶液。

    按附录配制掩蔽剂。

按附录配制清洗剂。

按pNH3-3型氨电极说明书准备氨电极。

按DWS-296-1型测量单元说明书准备测量单元。

仪器、氨电极、测量单元三者配套组合后,接入诸电源,开机预热0.5h以上。

测量单元出厂设置恒温温度为40.0℃。

仪器的手动温度值也应设置为40.0℃。

b. 空白清洗:测量单元(泵)开关置“开”,恒流泵开始运转,(清洗剂/样品)吸管放入清洗剂, 空白清洗5分钟以上(空白清洗时间视实际情况而定,应清洗到低于待测浓度)。

c. 标定一:将(清洗剂/样品)吸管清洗干净后放入第一种标定用混合溶液中(取50.00ml的1.50mg/L 标准溶液加4.00ml(浓)掩蔽剂混匀),仪器按“校准”键,然后输入“1.50”,测量单元上(清洗/测量)开关置“测量”。待仪器显示屏上的mV值读数趋于稳定,按“确认”键,即完成第一点标定。

d. 标定二:将(清洗剂/样品)吸管放入第二种标定用混合溶液中(取50.00ml的15.00mg/L 标准溶液加4.00ml(浓)掩蔽剂混匀),仪器输入“15.0”,待仪器显示屏上的mV值读数趋于稳定,按“确认”键二次,即完成第二点标定。

e. 空白清洗:二点标定完成后即需将(清洗剂/样品)吸管用蒸馏水冲洗干净后放入到清洗剂中,(清洗/测量)开关置“清洗”位置,进行空白清洗。当仪器显示屏上的读数变化到较低浓度时(一般要洗到低于待测溶液浓度值),即完成空白清洗。

注: . 二点标定用标准溶液的浓度选定,应以样品的浓度介于二标准溶液之间且附近为佳。

.新组装(包括换新膜或换内溶液)的氨电极,必要时应重复标定几次。以消除电极惰性。

.在不扰动氨电极的情况下,标定有效期一般可达一周以上。无需每天经常对仪器进行二点标定,每天仅需开机预热0.5h以上即可进行样品测量。

7. 样品测量

仪器完成二点标定及空白清洗后,将(清洗剂/样品)吸管用蒸馏水冲洗干净后放入样品混合溶液中(取50.00ml样品溶液加(浓)4.00ml掩蔽剂混匀),泵开关置“开”,(清洗/测量)开关置“测量”,待仪器显示屏上的读数趋于稳定,记录该读数,即完成样品浓度测量。

样品浓度测量后需马上进行空白清洗分钟。以便随时进行下一样品测量。

注: .如预知下一样品浓度更高时不必进行空白清洗。

    .如后暂时没有样品测量时,将泵开关置“关”, 使测量单元处于恒温待机状态。 

.测量单元长时间(1天以内)处于恒温待机状态时,最好每隔4小时空白清洗2分钟,以保持电极活性。

.测量单元长期(1周以上)不用,需将碱化剂接管和(清洗剂/样品)吸管放入蒸馏水中,泵开关置“开”,(清洗/测量)开关置“测量”,清洗管道和测量池10min以上。然后泵开关置“关”,(清洗/测量)开关置“清洗”,关闭测量单元总电源开关,拔下电源线插头。

.测量单元不用或需包装运输时,需将碱化剂接管和(清洗剂/样品)吸管放入蒸馏水中,泵开关置“开”,(清洗/测量)开关置“测量”,清洗管道和测量池10min以上。然后碱化剂接管和(清洗剂/样品)吸管放入空气中10min以上,排除管道和测量池内积液。取出氨电极,倒掉氨电极内溶液,用去离子水清洗干净电极,氨电极按要求包装后安全放置。然后泵开关置“关”,(清洗/测量)开关置“清洗”,关闭测量单元总电源开关,拔下电源线插头。清洁、干燥、干净后包装。

8. pN值测量

开机,则仪器自动进入pN设置的测量方式工作状态,仪器显示当前溶液的pN值、温度值以及电极的百分斜率。若需对pN3-3型氨电极进行标定,则可按本节中“二点标定”进行操作,然后再按“pN”键,仪器进入pN设置的测量方式工作状态。

若pN设置连续测量工作状态,则仪器进行连续采样测量。

若pN设置定时测量工作状态,当仪器连续测量的时间到达设置定时时间,“定时测量”光标不停闪烁,则仪器停止采样测量并保持当前测量数据。此时,按其他功能键后,再按“pN”键仪器重新计时测量。

若pN设置平衡测量工作状态,当仪器连续测量的电位值到达设置电位值,“平衡测量”光标不停闪烁,则仪器停止采样测量并保持当前测量数据。此时,按其他功能键后,再按“pN”键仪器重新测量。

9. 电极电位(mV)值测量

不论仪器处于何种工作状态,按“mV”键,仪器即进入mV设置的测量方式工作状态,此时仪器显示当前的电极电位(mV)值和温度值。其测量方式工作状态的功能与pN相同。

10. 温度测量

   当仪器处于“pN”、 “mV” 或“浓度”测量工作状态时,仪器接入温度传感器(出厂时不配,需要另外订购。)时,仪器显示为测得溶液的温度值“XX.X℃(ATC)。仪器不接入温度传感器时,仪器显示设置手动温度值“XX.X℃(MTC)。

11. 贮存功能

当仪器处于“pN”、“mV” 或“浓度”测量工作状态时,按“贮存”键,仪器显示“顺序号”和“贮存”,并将仪器在当前测量工作状态下测得实验数据贮存到存贮器内,贮存完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。

注:仪器贮存的顺序号连接上一次贮存的序列号,最多可贮存测得的实验数据200套。若存贮器已存满了200套实验数据,再贮存实验数据,仪器则自动删除该存贮器内的全部实验数据,重新从“No.1”开始贮存实验数据。

12. 删除功能

当仪器处于“pN”、“mV” 或“浓度”测量工作状态时,按“删除”键,仪器显示“数据全部删除?”,再按“确认”键,仪器显示“删除...”,并将删除仪器在当前测量工作状态下的存贮器内全部实验数据。删除完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。若误按“删除”键,则可按“取消”键,仪器也自动返回当前测量工作状态。

若要删除存贮器内某一组实验数据,则参照本节中“查阅功能”进行操作。

13. 打印功能。

打印开始前,请参照打印机说明书,将波特率设为9600。将打印机连接线插入RS-232接口内。

打印方式设置:当光标“”指打印方式设置参数项时,按“确定”键,仪器显示如下。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“”指向所需打印方式(GLP打印或一般打印)。再按“确定”键予以确认,仪器自动退出打印方式设置状态。

•即时打印

当仪器处于“pN”、“mV” 或“浓度”测量工作状态时,按“打印1”键,仪器显示“打印...”,并打印仪器在当前测量工作状态下测得的实验数据,打印完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。

即时打印格式(GLP打印和一般打印一样)

                      08/02/01

10:08:30

                    pN:1.90

mV:-248

                   MTC:40.0

                  CONC: 158mg/L

•打印存贮器内的数据

当仪器处于“pN”、 “mV” 或“浓度”测量工作状态时,按“打印2”键,仪器显示如下。用户通过“▲”或“▼”键移动光标“”指向所需打印,再按“确定”键予以确认。若误按“打印2”键,则可按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。 

若选择“部分打印”,用户通过“数字”键设置打印起始日期和结束日期,设置完毕。按“确定”键,仪器进入打印工作状态,打印完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。

若用户只设置打印起始日期,按“确定”键,仪器只打印起始日期后的所有实验数据。

若选择“全部打印”,按“确定”键,仪器打印存贮器内的所有实验数据,打印完毕,仪器自动返回当前测量工作状态。         

若误按“打印2”键,则可按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。

一般打印格式:

 No.1

--------------------

09/03/27

10:06:19

                      pN: 3.49

mV:-162

                    MTC:40.0

CONC: 4.43mg/L

--------------------

 

No.2

--------------------

09/04/02

15:29:09

                      pN: 3.22

mV:-180

                     MTC:40.0

                    CONC: 8.26mg/L

                ---------------------

No.3

--------------------

09/04/07

10:27:31

                      pN: 5.95

mV:   0

                     MTC:40.0

                    CONC: 0.01mg/L

                ---------------------

GLP打印格式: 

 No.1

--------------------

09/03/27

10:06:19

                      pN: 3.49

mV:-162

                     MTC:40.0

                    CONC: 4.43mg/L

                       K: 88.3%

                      E0:-25mV

                    STD1:-127mV

                    STD2:-182mV

                    Operator:4

                ---------------------

No.2

--------------------

09/04/02

15:29:09

                      pN: 3.22

mV:-180

                     MTC:40.0

                    CONC: 8.26mg/L

                       K: 54.8%

E0:-85mV

                    STD1:-148mV

                    STD2:-182mV

                    Operator:8

                ---------------------

No.3

--------------------

09/04/07

10:27:31

                      pN: 5.95

mV:   0

                     MTC:40.0

                    CONC: 0.01mg/L

                       K: 99.5%

E0: 2mV

                    STD1:-111mV

                    STD2:-172mV

                    Operator:8

                ---------------------

注: 如果存贮器内没有贮存数据,仪器将显示“数据没有贮存数据!”。按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。

14. 查阅功能

当仪器处于“pN”、“mV” 或“浓度”测量工作状态时,按“查阅”键,仪器即进入查阅功能,通过按“▲”和“▼”键,可查阅当前测量工作状态下存贮器内的全部实验据。若要退出查阅功能,按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。

如果用户发现存贮的某个实验数据组确实无用,则按“删除”键,仪器提示是否删除,用户按“确认”键,即可删除此数据。但是,数据一旦被删除就不能再恢复,望用户切记。如用户误按“删除”键,则按“取消”键,仪器自动返回查阅功能。

注:如果存贮器内没有贮存数据,仪器将显示“没有贮存数据!”。按“取消”键,仪器自动返回当前测量工作状态。

五、仪器的维护与维修            

1. 维护

•仪器测量电极插座必须保持干燥清洁,不用时,用Q9短路插头插入,防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把量电极插座用电吹风吹干。

2. 维修

•开机前, 须检查电源是否接妥, 应保证仪器良好接地。与氨电极的连接须可靠,防止腐蚀性气体侵袭。

•接通电源后, 若显示屏不亮, 应检查直流通用电源器是否有电压输出。

•若仪器显示的pN值不正常, 应检查氨电极插口是否接触良好。

•若仪器显示的pN值不正常,应检查氨电极是否正常。

•若氨电极不能正常工作, 则可更换氨电极膜或氨电极内溶液;如乃没有效果,则应更换氨电极。

•若仪器显示的pN值不正常,应检查测量单元是否正常。

•若上述各种情况排除后, 仪器仍不能正常工作, 则与我厂有关部门联  系。

六、仪器的成套性

以随机装箱单为准

七、附录

无氨水制备

按每升去离子水中加入0.1ml硫酸(=1.84g/ml)的比例,用一个全玻璃装置进行蒸馏。最初蒸馏的50ml馏出液废弃不要,余下的馏出液收集在有密闭玻璃塞的玻璃容器中,每升馏出液加入10g强酸性离子交换树脂(氢型)。

清洗剂

将0.5克清洗剂,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

(浓)掩蔽剂

将800g掩蔽剂,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

(稀)掩蔽剂

将10g掩蔽剂,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

碱化剂

将10g氢氧化钠,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。转移到密封性能良好的聚乙烯瓶中,密闭保存。

氨氮标准母液(1000mg/L)

使用有证氨氮标准溶液。

或按照GB 7479-87第3.4条要求配制氨氮标准母溶液(1000mg/L氨氮标准溶液),具体如下:称取(3.819±0.004)g氯化铵(NH4Cl,经100℃~105℃干燥2h)转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。配制成的氨氮标准母溶液与有证氨氮标准溶液比对相对误差应不超过±1.5%。

100mg/L氨氮标准溶液

吸取100.0ml氨氮标准母液,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

15.00mg/L氨氮标准溶液

吸取15.00ml氨氮标准母液,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

1.50mg/L氨氮标准溶液

吸取1.50ml氨氮标准母液,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。


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