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液相色谱仪使用中气泡产生原因及解决方法

时间:2015-10-6 9:51:08      阅读:4035

液相色谱仪在使用中整个液路系统有两个地方易产生气泡:

  1、泵头吸液白管

  2、检测口流通池

  气泡产生的原因是温度上升,压力下降。具体如下:

  温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。

  压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。

  下面是各个部位气泡产生的原因和具体的解决办法。

一、泵头及吸液白管

1、泵头

泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度。鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成功。

2、吸液白管长气泡

  a、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。

  处理方法:更换白管。

  b、滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。

  判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。

处理:

A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。

  B、水超洗滤头,注意换水多超几次。

3、流动相汽化产生气泡

  尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。

  处理:超声,降室温。

二、检测流通池长气泡

  流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响巨大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特点是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,所以它就存在了池内。

  处理方法:对于示差检测器(示差检测器池只能耐几个公斤压力),只能是反复冲洗斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压,所以这就靠成了示差池子排气困难些,但无它法。

三、紫外检测器池内气泡排除,当基线很乱,无规则时,应考虑池子排气泡。

  1、反复调节反压器压力,直至基线稳定。

  2、手工排气泡步骤。

  a、取下反压器,接上备用钢管。

  b 、泵吸液,检测器调零。

  c、在现柱压基础上加一个50KG压力上限保护,比如,现柱压60KG,pmax设压力上限110KG即可。(我公司紫外池子可耐150KG压力加50KG保护可保证池子不会损坏)。

  d、手堵废液钢管出液端,眼看泵柱压上升,且同时看检测器显示屏上AV值的变化。

如果池内有气泡,则手堵废液管,AN值将剧烈变化,当手松开后AV值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手堵和松开废液管时,AV值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定。


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