一、关于饲料产品的政策法规
饲料安全，直接影响到饲养动物的质量安全，甚至影响到人类的身体健康。中华人民共
和国国务院令第 609 号公布了修订后的《饲料和饲料添加剂管理条例》，自 2012 年 5 月 1日起实施。2012 年 10 月 22 日，中华人民共和国农业部公告第 1849 号公布 《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》，自 2012 年 12 月 1 日起施行。上述法规，明确“禁止使用饲料原料目录、饲料添加剂品种目录和药物饲料添加剂品种目录以外的任何物质生产饲料”。不仅规范了饲料生产企业的生产行为，也加强了监管，提高饲料生产行业的门槛。
根据饲料行业的国家标准，下面是为广大饲料行业用户和相关检测部门整理出一系列的应用方案，供大家参考。
二、关于饲料检测项目的分类
饲料中营养元素的测定—原子吸收分光光度计法
饲料中有毒有害物质的测定—可见分光光度计法
饲料中有机磷农药残留量的测定—气相色谱法
饲料中苏丹红 I 的测定—高效液相色谱法
饲料中有毒有害元素的测定—原子吸收分光光度计法
饲料中六六六、滴滴涕的测定—气相色谱法
饲料中 5 种抗生素的测定—高效液相色谱法
饲料中维生素的测定—高效液相色谱法
三、饲料中营养元素的测定 - 原子吸收分光光度计法
检测项目 | 国家标准 | 推荐仪器配置 |
饲料中的总磷量 | GB/T 6437-2002 | |
饲料中的钙、铁、铜、锰、钾、锌、镁 | GB/T 13885-2003 | |
饲料中的钴 | GB/T 13884-2003 | 原子吸收分光光度计 (4510F、AA320N) |
饲料中的硒 | GB/T 13883-2008 |
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饲料中的碘 | GB/T 13882-2010 | 紫外可见分光光度计 (L6S、L5S) |
分析步骤：
称量：称取 1g-5g 制备好的试样，放进坩埚中。
干灰化：将坩埚放在电热板上加热，直到试料完全炭化。将坩埚转到马福炉中灰化 3h，冷却后用 2ml 水浸润坩埚中内容物。
溶解：用 5ml 盐酸加热溶解残渣后，分次用 5ml 左右的水将试料溶液转移到 50ml 容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。
四、饲料中有毒有害元素的测定 - 原子吸收分光光度计法
检测项目 | 国家标准 | 推荐仪器配置 |
饲料中的镉 | GB/T 13082-1991 | 原子吸收分光光度计 (4510F、AA320N) |
饲料中的铅 | GB/T 13080-2004 | 原子吸收分光光度计 (4510F、AA320N) |
饲料中的铬 | GB/T 13088-2006 | 原子吸收分光光度计 (4510F、AA320N) |
饲料中的砷 | GB/T 13079-2006 | 原子吸收分光光度计 (4510F、AA320N) |
饲料中的汞 | GB/T 13081-2006 |
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1、镉元素的测定
样品分析：
取试样 5g 于 100ml 烧杯，马福炉灼烧，冷却加硝酸10ml 加热分解近干，冷却加 10ml1mol/l 盐酸加热溶解后移入 50ml 容量瓶用 1mol/l 盐酸定容，摇匀备用。
2、铅元素的测定
样品分析：
取试样 5g 于瓷坩埚，加 2ml 水湿润，取 5ml6mol/l 盐酸滴加入坩埚并转动坩埚直到不冒泡，加 5ml6mol/l 硝酸水浴加热至消化液 2-3ml，分次转移至 50ml 容量瓶冷却用水定容，过滤待用。
五、饲料中有毒有害物质的测定 - 可见分光光度计法
检测项目 | 国家标准 | 推荐仪器配置 |
饲料中的亚硝酸盐 | GB/T 13085-2005 | |
饲料中的氰化物 | GB/T 13084-2006 | 可见分光光度计 (L3S、L2S) |
饲料中的黄曲霉毒素 B1 | GB/T 17480-2008 | 酶标测定仪 (318C) |
亚硝酸盐的测定
样品分析：
取试样 5g 于 200ml 烧杯，加 70ml水和 1.2ml 氢氧化钠，用 20g/l 氢氧化钠调节 pH 为 8-9，转移至 200ml 容量瓶，加10ml0.42mol/l 硫酸锌溶液，60℃水浴加热 10min，冷却定容过滤备用。
六、饲料中六六六、滴滴涕的测定 - 气相色谱法
检测项目 | 国家标准 | 推荐仪器配置 |
饲料中的六六六、滴滴涕 | GB/T 13090-2006 | GC126气相色谱仪+ECD GC122气相色谱仪+ECD |
分析步骤：
提取：在 100ml 具塞三角烧瓶中，称试样 5.0g，加入提取液，并滴加磷酸摇匀，超声波提取后过滤。
净化：提取液经离心后，氮吹近干，正己烷定容，待气相色谱分析。
检测条件：
检测器温度：300℃
汽化温度：270℃
柱箱温度：80℃（1min）25℃ /min
180℃（2min）10℃ /min
250℃（6min）
进样量：1μl
七、饲料中有机磷农药残留量的测定 - 气相色谱法
检测项目 | 国家标准 | 推荐仪器配置 |
饲料中的有机磷农药 | GB/T 18969-2003 | 气相色谱仪 (GC126+FPD、GC122+FPD) |
分析步骤：
提取：浸泡试样 5min，加入有机溶剂，分液漏斗分离，弃去水相，氮吹浓缩。
净化：用1-2ml正己烷将提取物定量转移至层析柱净化，洗脱液洗脱，氮吹浓缩，乙酸乙酯定容，待气相色谱分析。
检测条件：
检测器温度：250℃
汽化温度：250℃
柱箱温度：120℃（5min）20℃ /min-180℃，5℃ /min-220℃（5min）
进样量：1μl-2μl
八、饲料中 5 种抗生素的测定 - 高效液相色谱法
检测项目 | 国家标准 | 推荐仪器配置 |
饲料中的金霉素 | GB/T 19684-2005 | LC210高效液相色谱仪二元梯度 |
饲料中的土霉素 | GB/T22259-2008 | 高效液相色谱仪LC210二元梯度 |
样品分析 ：
称取试样适量（配合饲料 10g、浓缩饲料 5 g、预混料 1 g）精确至 1mg。置于 250ml 具塞锥形瓶中，准确加入 0.05mol/l 盐酸 100ml 溶液，于振荡器上振荡提取 10min，溶液用滤纸过滤或用盐酸作适当稀释，滤液过0.45μm 滤膜，备用。
色谱条件 ：
色谱柱 ：C18 250mm-4.6mm
流速 ：1ml/min
二元梯度 ：40-100(%)
进样量 ：20ul 浓度 ：50ug/ml
流动相 A ：0.05M 柠檬酸+0.05M NA2HPO4
流动相 B ：50% 乙腈+50%A 相
九、饲料中苏丹红 I 的测定 - 高效液相色谱法
检测项目 | 国家标准 | 推荐仪器配置 |
饲料中的苏丹红 I | NYT 1258-2007 | 高效液相色谱仪 (LC210) |
样品分析：
称取饲料 10g（精确至 0.001g），置于 150ml 带塞锥形瓶中，加入 50ml 乙腈，超声提取 30min，离心，上清液备用。准确吸取上清液 10ml，氮气吹干，加入 2ml 乙腈涡旋混合 1min。过孔径为 0.45μm 的有机滤膜，滤液待测。
色谱条件：
Diamonsil C18 200*4mm*5um
流动相：乙腈 水 =85 ︰ 15
检测波长：478nm
柱温：30℃
进样量：20ul
流速：1ml/min
十、饲料中维生素的测定 - 高效液相色谱法
检测项目 | 国家标准 | 推荐仪器配置 |
饲料中的维生素 B12 | GB/T 17819-1999 | LC210 液相色谱仪 |
饲料中的维生素 B1 | GB/T 14700-2002 | |
饲料中的维生素 B2 | GB/T 14701-2002 | |
饲料中的维生素 B6 | GB/T 14702-2002 | |
饲料中的维生素 K3 | GB/T 18872-2002 | |
饲料中的维生素 E | GB/T 17812-2006 | |
饲料中的维生素 A | GB/T 17817-2010 | |
饲料中的维生素 D3 | GB/T 17818-2010 | |
饲料中的烟酸、叶酸 | GB/T 17813-1999 | |
饲料中的泛酸 | GB/T 18397-2001 | |
饲料中的喹乙醇 | GB/T 8381.7-2005 |
1、维生素 B6、B1 的测定
色谱条件：
波长：280nm
色谱柱：C18 250mm-4.6mm
流速：0.8ml/min
进样量：20ul 浓度：20ug/ml
流动相：0.02M NH4AC+ 甲醇
2、维生素叶酸的测定
色谱条件：
波长：280nm
色谱柱：C18 250mm-4.6mm
流速：0.8ml/min
进样量：20ul 浓度：20ug/ml
流动相：0.02M NH4AC+ 甲醇
