一、背景

乳品行业曾出现 “三聚氰胺”、“皮革奶”、 牛奶中检测出含有福尔马林等安全事件，福尔马林是甲醛的水溶液，过去被广泛应用于消毒和杀菌，但由于它会对人体健康产生不利影响，食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量。

此牛奶和奶粉中甲醛的检测方法，为从事食品分析检测提供参考。

二、应用仪器

电子天平（百分之一天平）、试管、水浴锅、液相色谱仪

三、样品准备/提取

1称量

牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管；

奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。

2 提取

将称好的样品用水定容至10 mL。

3 衍生

取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。

4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
四、SPE（固相萃取）柱净化

(1)活化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干；

(2)上样：将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。

(4)洗脱：1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。

五、分析条件

色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6mm，5μm

流 速： 1.0 mL/min 

检测器： UV 365 nm

柱 温： 40℃

进样量： 20 μL

流动相： 乙腈：水=60:40

六、实验结果

牛奶中甲醛（添加水平0.5mg/kg）检测的液相色谱图