一、实验原理及方法
根据中华人民共和国国标GB11914-89
使用电位滴定仪,氧化还原法,最终换算COD含量。
二、滴定使用仪器
电极:铂电极213-01;参比电极212-01
三、试剂
1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120°C烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2·6H2O=0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标定。
3)硫酸-硫酸银溶液:向1L硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
消解:
1)取20ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准液及数粒洗净的沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)
2)冷却后用90ml水从上部慢慢的冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶把瓶中被测试剂倒入200ml滴定杯中进行电位滴定。
四、样品:污水
五、滴定结果
上图为样品试验图
终点:5.722 ml
空白:10.423ml
按下列公式计算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*8*1000/V,其中:
C-硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)
V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)
V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)
V-水样的体积(ml)
8--氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)
得到CODcr=(10.423-5.722)*0.1*8*1000/20=188.04(mg/l)
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