您好!欢迎光临太原衡天力科贸有限公司!

留言系统
主题:
内容:
    
 
当前位置:首页 > 新闻动态

新闻动态

不同种类的气相色谱检测器各自的优缺点分析(一)

时间:2017-11-20 14:57:40      阅读:1457

我们知道对于一台GC的制造,检测器是心脏。因为GC配置何种检测器决定了:①仪器整体结构;②气路系统的配置(如:气体过滤系统、进样系统、安装何种色谱柱、气密性和死体积要求等);③电气配置(电源、信号放大、温度控制精度,抗干扰措施等)。现就各种检测器性能、特点和缺点等不同做以下介绍:

  ⑴氢火焰离子化检测器(FID):

  应用范围:特别适用于有机化合物常量到痕量分析。是环境领域空气和水中痕量有机化合物非常好的检测手段。是所有常规检测器中唯一可进水样的检测器,FID是目前GC必备的检测器之一。

  类型:质量型 通用型(80%的分析项目);

  检测限:D≤2 X10-12g/s; 最小检测量:m小≤1x10-10g(参考); 最小检测浓度:C小:10-8∽10-9(参考)

  线性范围:107

  响应时间:~1ms(适合直接进样用于毛细管色谱分析);

  操作特点:a)属质量型,峰面积不随载气流速改变;b)稳定性好:S和D对气流和检测器温度波动不敏感;c)定量简单:对有机物中同系物相对S值几乎相同;d)近似理想的检测器、结构简单、寿命长、几乎不需维护;e)唯一可进水样的常规检测器;

  不足:a)操作中一般需用N2,H2和空气等三种气源;b)气路相对杂质,操作中的点火或获得最佳性能要反复调节气流比,这点与其它检测器相比显得麻烦。

  ⑵电子捕获检测器(ECD):

  应用范围:用于分析痕量电负性有机化合物非常有效。常见电负性化合物如:卤代烃、含磷、硫、卤素化合物,金属有机化合物,羟基、硝基以及共轭双键化合物等。另外,有时也用10-6永久气的痕量氧分析,或经转化无极性样品的分析。目前ECD已广泛用于:生物化学、医学、药学、农药残毒、环境以及气象示踪等领域的痕量分析。

  类型:浓度型 高选择性如:四氯化碳和正己烷灵敏度之比可大于108以上;

  检测限: D : 10-12~10-14g/ml; 最小检测量:m小∽10-13g(参考); 最小检测浓度:≤1x10-11g/ml (参考)

  线性范围:102∽104 (依赖于工作原理和工作条件);

  响应时间:几百毫秒 ∽ 1秒(主要决定池容,若配毛细管分析,应尽量选用响应时间小的ECD);

  操作特点:a)常规检测器中灵敏度高,必备检测器之一;b)浓度型:峰面积随载气流量而变;c)稳定型:稳定型比FID差,S或D对载气和温度波动特别敏感;d)仅用一种气体,日常操作在所有的检测器中最简单(误操作除外);

  主要不足:a)最容易引起误会的一个检测器,在日常操作中需要注意事项特别多,若不注意,立刻会引起稳定性变坏,S大幅度下降,线性变窄(恢复正常工作状态需时间长),因此,常误认为是一个最不好操作的检测器。 b)建立色谱分析方法比较困难和费时,如:样品的予处理、色谱柱制备老化、系统的干净程度、使用的溶剂器皿等都要有特别必要的要求;

  ⑶火焰光度检测器(FPD)

  ①应用范围:是一个高灵敏度,高选择性检测器,针对含磷、硫有机化合物和气体中的硫化物进行痕量分析,如:石油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水质污染中的硫醇;空气中的H2S、SO2、CS2;;农药残毒、天然气中的硫化物等气体分析。FPD对含硫化物灵敏度的次序为:硫化物>二硫化碳>二氧化硫。FPD测磷时不如NPD高,在单为检测磷痕量分析时,从多方面分析比较,选购NPD更优于FPD。

  1)类型:测磷时为质量型,测硫时S正比于样品浓度的1.5 ∽ 2次方(依赖于检测器结构或操作

  2)条件);高选择性,对非敏感性组分选择性大于104 ∽105;

  3)检测限: DP≤ 1×10-12g/s DS≤ 1×10-11g/s最小检测量(参考): m小(P) ≤10-10g,

  4)m小(S)≤10-8 g 最小检测浓度(参考): C小(P)≤10-6∽10-8 C小(S)≤ 10-5 ∽ 10-7;

  5)线性范围: 测磷:>103 测硫≥102 (依赖于检测器结构);

  6)响应时间: ≤0.1秒 (一般可直配毛细管柱分析);

  7)操作特点和不足:

  a)在气相色谱法中,用FPD测痕量硫比其他方法具有灵敏度高,选择性大,仪器操纵方便稳定。但是最小检测浓度(≤10-7),需选购脉冲火焰光度检测器(国内未见生产),价格偏高,推广还有一定困难;

  b)依据FPD测硫工作原理,双火焰与单火焰相比,测硫灵敏度低,但线性宽有利准确定量。在选购时视要求而定;

  c)由于硫化物化学特性,进样系统、色谱柱、检测系统与其它检测器相比,使用材料惰性要求高,操作中要注意上述问题的不良响应;

  d)相对FID而言,FPD操纵时最佳气流比,检测器温度不但在测磷或硫时不同,而且与某一具体组分的化学性质有关,若选择不当,灵敏度、选择性、线性范围均受到影响,这给操作带来很大不便;

  e)NPD检测磷比FPD最小检测浓度要低1∽2个数量级,虽然两个检测器成本相近,但NPD操作相对方便简单,仅做含磷痕量分析时可考虑选购NPD;


更多

荣誉证书

淘宝店入口 | 公司介绍 | 新闻动态 | 岛津天平 | 仪电雷磁 | 仪电分析 | 仪电物光 | 上海一恒 | 上海昕瑞 | 舜宇恒平 | 上海菁华 | 产品报价

版权所有:太原衡天力科贸有限公司 联系人:蔡经理 联系电话:13513512998 固话:0351-4293088 0351-4216957
详细地址:太原市迎泽区双塔东街中正悦湾5-1014号 晋ICP备08003424号-1

百度统计