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技术支持

电位滴定法测定水泥中氯离子的含量

时间:2018/11/2 14:21:57      阅读:26

1. 样品预处理

称取约5g 试样,精确至0.0001g,置于250mL 烧杯中,加入20mL 水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25mL 硝酸(1+1),使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒,加水稀释至100mL,加入2mL 氯离子标准溶液和2mL 过氧化氢,盖上表面皿,加热煮沸,微沸1min—2min。冷却至室温。

2. 测量过程

1) 仪器准备:

ZDCL-1 型氯离子自动电位滴定仪

电极:a) pCl-1-01 氯离子电极

b) 217-01 双盐桥参比电极

2) 试剂准备:

硝酸(1+1)

过氧化氢

氯离子标准溶液

硝酸银标准滴定溶液

3) 操作步骤

AgNO标准滴定液标定:吸取10.00mL 氯离子标准溶液放入250mL 烧杯中,加入2mL 硝酸(1+1),用水稀释至约150mL,置于ZDCL-1 型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。

空白滴定:吸取2.00mL 氯离子标准溶液,置于250mL 烧杯中,加水稀释至100mL,加入2mL 硝酸(1+1)和2mL 过氧化氢,盖上表面皿,加热煮沸,微沸1min—2min。冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,加入一颗磁力搅拌子后置于ZDCL-1 型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。

样品分析:将冷却至室温的预处理的样品,用水冲洗表面皿和玻璃棒,加入一颗

磁力搅拌子后置于ZDCL-1 型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。

 

注意事项

1) 在搅拌下加入25mL 硝酸(1+1),使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒,若有未反应的固体大颗粒会造成测量结果不准确。

2) 加热过程中操作注意防护,应在通风橱内操作,以便生成的气体和酸雾能及时排出。

 

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