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仪器应用食用油过氧化值的测定

时间:2018/11/2 16:11:48      阅读:26
一、简介
 
典型案例 - 食用油过氧化值的测定
 
食用油是由三分子脂肪与一分子甘油酸化而成的甘油酯,很多食用油富含不饱和脂肪酸,不饱和脂肪酸在某些环境作用下,极易被过氧化物氧化造成油脂酸败,储存困难。所以,过氧化值直接反应了食用油最初的氧化程度的标志。过氧化值是判定食用油是否达到国家卫生要求的最常用标准。
 
当过氧化值超出20mmol/kg 时即表示油脂已经不再新鲜。当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜, 此后过氧化值又会降低(酸价升高)。世界卫生组织(WHO)推荐过氧化值不应超过 10mmol/kg,否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。中国国家食品卫生标准 GB 2716—2005 食用植物油卫生标准规定:食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤ 0.25g/100g(相当于 19.7mmol/kg),在国家其他标准中实行质量分级管理。
 
关于过氧化值的测定方法,目前国家标准《GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》中采用了两种方法测定:1、滴定法;2、电位滴定法。我们采用的是自动电位滴定法,具有灵敏度高、精确度高、自动化程度高等优点。
 
食用油过氧化值的测定一般采用氧化还原滴定法。
 
 
二、推荐配置
 
 
雷磁自动滴定仪   ZDJ-5B
 
8241 铂环滴定电极(选配)
 
10mL/20mL 滴定管可选(标配 10mL) 防扩散毛细管(选配)
 
三、实验试剂
 
1. 碘化钾饱和溶液:称取 14g 碘化钾,加 10mL 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
 
2. 溶剂:异辛烷—冰乙酸混合液(2:3),量取 40mL 异辛烷,加 60mL 冰乙酸,混匀。
 
3. 滴定剂:c( Na2S2O3)=0.01mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定溶液,使用c( Na2S2O3)=0. 1mol/L 的稀释,现用现配。
 
四、样品分析
 
称取 5.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加 50mL 异辛烷—冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 ZDJ-5B 自动滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。
 
五、计算公式
 
 
X = 0.1269 ′ c (V -V0 )′100
 
 
试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g);
 
V – 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V0 – 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c – 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m – 试样质量,单位为克(g);
 
0.1269 – 与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的含量;100– 换算系数。
 
六、实验结果
 
七、参考标准
 
GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定。


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