在卡尔费休容量法水分测定仪中，有几种可供选择的种类，其连接、测定也有所不同，但测定的基本过程相似。其测定过程如下：

1、消除溶液空白：在反应池中加入无水甲醇试剂10－15ml(浸没电极)，打开滴定管开始注液，将卡尔费休试剂注入反应池，直至甲醇中的微量水分完全反应完毕，仪器将自动停止并发出报警声。

2、标定卡尔费休试剂：按复零键，用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中，按滴定开始键，仪器开始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响，到达终点时指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数，由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。
F=10/A
式中：F－每毫升卡尔费休溶液消耗水的量、
10—称取水的质量(毫克)、
A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量。

3、测定水分含量：按复零键，用取样器取10ml被测的样品，加入反应池中。按滴定开始键，开始进行滴定，到达终点时蜂鸣器响，终点指示灯亮，其结果按下式计算：
水分含量=A1×F／10000
式中：A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量、
F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量、
10000指加入10ml样品的质量数。