甘油，又名丙三醇，无色、无臭、味甜的澄明黏稠液体。丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。甲醇（Methanol，CH3OH）是结构最为简单的饱和一元醇，因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。甘油广泛应用于我们的日常生活中，从服装纸业到食品化妆品、医用药膏等等。甘油制造过程中，残留甲醇含量是重要的检测指标。
1、 方法原理
甘油和甲醇的沸点相差较大，在密闭体系中（顶空瓶），当气-液两相达到平衡之后，取顶空瓶中顶空气体，直接注入到色谱进样口，用毛细管柱进行色谱分离、氢火焰离子化检器进行检测。以保留时间定性，根据试样与标准样品峰面积比较定量。
2、 主要仪器设备
1）气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器，
2）自动/半自动顶空进样器，
3）上海仪电分析有限公司自主研发SF3000色谱工作站软件，
3、试剂
1）甲醇（标准物质）
2）标准工作液浓度：1000 μg/mL 甲醇/水溶液
根据国家标准，取不同体积甲醇标准工作液配置浓度10、20、40、60 μg/mL三个不同浓度点的标准工作液。准确移取10mL于20mL顶空瓶中密封，80℃平衡45min，取其顶空气体进样分析，以甲醇含量为横坐标，以甲醇峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
3）超纯水
4、操作步骤
1、气相色谱仪参考条件
毛细管色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细柱 30m*0.32mm*1.8μm
柱温：程序升温 50℃（5min），10℃/min升至150℃（5min）
汽化室温度：100℃，检测室温度：250℃；
载气（N2）流量：1.5mL/min；
氢气30mL/min，空气300 mL/min，尾吹气25 mL/min；
顶空加热温度：80℃，平衡时间：45min 。
2、样品制备：
取10g样品于50mL顶空瓶中，加水定容至刻度。准确移取10mL样品水溶液于20mL顶空瓶中密封，80℃平衡45min，取顶空气体进样分析。
3、测定：
取顶空瓶中顶空气体注入气相色谱进样分析，根据标准曲线计算样品中甲醇浓度。
5、参考色谱图：
1、标样顶空进样气相色谱图
2、标准曲线图：
3、样品中甲醇含量
样品中甲醇含量按下列公式计箅：
式中：
X——样品中甲醇含量，单位为μg/g;
C——样品测定溶液中甲醇浓度，单位为μg/mL;
V——样品溶解后定容的体积数,单位为毫升(mL);
m——取样的质量，单位为克(g)。
实际样品中计算得到甲醇含量为53.45μg/g
（文章转载自上海仪电分析官网）
