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【仪电分析】血液中酒精含量的分析-顶空气相色谱法

时间:2020-7-10 16:06:08      阅读:1236


近年来酒驾、醉驾造成的交通事故不断增加,后果严重。快速准确分析出司机血液酒精的含量,是极为重要的任务。本方法依据标准GA/T 842-2019《血液酒精含量的检验方法》,采用单全自动顶空进样,双毛细柱双检测器对同一样品进行同时分析,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门,医院司法鉴定中心配备。

1、 方法原理

本方法利用酒精(以下称乙醇)的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。


2、 主要仪器配置

1)GC128气相色谱仪,EPC/EFC(电子压力/流量控制),FID检测器;

2)全自动顶空进样器;

3)DB-ALC1色谱柱:30m×0.32mm×1.8μm;

4)DB-ALC2色谱柱:30m×0.32mm×1.2μm;

4)SF3000色谱工作站软件;

5)乙醇标准工作溶液:5、20、40、80、100、200mg/100mL;

6)叔丁醇内标工作溶液:4mg/100mL。

3、 实验方法


3.1样品处理方法

0.10mL待测全血及0.50mL叔丁醇内标工作液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,待测

3.2标准曲线绘制

配置系列浓度的乙醇标准工作溶液。

取系列浓度的各标准工作溶液0.10 mL及叔丁醇内标工作溶液0.50 mL,分别加入样品瓶内,制备校准曲线的乙醇标准工作溶液系列浓度为5、20、40、80、100、200 mg/100mL。

3.3实验条件

柱箱:恒温50℃;进样器:250℃;FID:250℃;

柱前压:0.04MPa;顶空温度:65℃;顶空时间:10min。


4、 实验结果

4.1 标准工作液色谱图

4.1.1  5mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图


1. DB-ALC1色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图


2. DB-ALC2色谱柱5mg/100mL标准工作液色谱图


4.1.2  20mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图

 

3. DB-ALC1色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图

 

 

4. DB-ALC2色谱柱20mg/100mL标准工作液色谱图

 

4.1.3  80mg/100mL 乙醇标准工作液色谱图

 

5. DB-ALC1色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图

 

 

6. DB-ALC2色谱柱80mg/100mL标准工作液色谱图

 


4.2 校准曲线

4.2.1 DB-ALC1色谱柱乙醇校准曲线为:
y=-0.0245+0.0121*X,线性相关系数r=0.9995


 


 

4.2.2 DB-ALC2色谱柱乙醇校准曲线为:

y=-0.00227+0.0122*X,线性相关系数r=0.9996


 


 


4.3 定量及相对偏差计算


4.3.1 定量结果计算:
根据案件样品中乙醇及内标叔丁醇峰面积值,
按照式(1)计算案件样品中的乙醇含量X。
                   

式中:
X——案件样品中的乙醇含量,单位为毫克每100毫升(mg/100 mL);
Y——案件样品中乙醇及内标叔丁醇的峰面积比;
a——线性方程的截距;
b——线性方程的斜率。

 

4.3.2 计算定量结果相对偏差

平行操作的两份案件样品乙醇含量的相对相差按式(2)计算:

式中:

RD ——相对相差;

X1X2——两份案件样品平行定量测定的乙醇含量数值;

X——两份案件样品平行测定乙醇含量的平均值。

 

4.4 空白样品加标重复性考察

空白样品加标量为80mg/100mL,考察其分析结果重复性,结果见下表:


1. 80mg/100mL空白加标样品重复性测试结果



两个通道空白加标测试结果的相对标准偏差分别为:1.01%、0.96%。


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