一、食品样品前处理方法
食品检测的第一步就是样品前处理,它是影响检测结果的关键步骤。食品的化学组成非常复杂,包括碳水化合物、蛋白质、糖、脂肪、维生素、钾、钠、钙、铁等各种元素。这些组分之间往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在,当我们应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常给测定带来干扰。为了保证分析工作的顺利进行,得到准确的分析结果,必须在测定前破坏样品中各组分之间的作用力,使被测组分游离出来,同时排除干扰组分,这就需要对样品进行前处理。此外,还有一些含量甚少,很难检测出来的物质,如污染物、农药残留、黄曲霉毒素等,为了准确的测出它们的含量,必须在测定前对样品进行富集或浓缩。
食品样品的前处理过程一般分为两个:
1、无机化处理:分为湿法消解、干灰化法。
2、干扰成分去除,共有六种常用的前处理方法:溶剂提取法、挥发法和蒸馏法、色谱分离法、固相萃取法、超临界流体萃取法、透析和沉淀分离法。如脂肪采用索氏提取,食品中的维生素、矿物质属于微量水分,其分析方法多用精密仪器,因此前处理方法相对复杂,涉及酸解,酶解,固相萃取等。
二、食品分析方法及仪器
食品五大营养成分有蛋白质、碳水化合物、维生素、水和脂肪,分析多采用化学分析法,前处理方法一般采用消解,萃取等。
食品组分 | 测定方法 | 测定仪器设备 |
蛋白质 | 蛋白质的前处理是通过强酸消解破坏食品的有机质 | 凯氏定氮仪 |
碳水化合物 | 食品中碳水化合物的测定方法有很多,如测定折光率和旋光度的物理法,测定膳食纤维和果胶的重量法,测定淀粉、还原糖、总糖等的化学滴定法和分光光度法,以及测定各类功能糖的HPLC方法 | 折射仪、旋光仪、滴定仪、分光光度计、高效液相色谱仪等 |
维生素 | 维生素的种类很多,有胺类、醛类、醇类、酚类或醌类化合物等。按其溶解性可分为水溶性维生素(维生素B1、B6、B12等)和脂溶性维生素(维生素A、D、E、K等),目前维生素的测定方法主要有紫外-可见分光光度法、分子荧光法、HPLC等。涉及到的前处理方法有酸水解、酶解、SPE、免疫亲和层析等。 | 紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪等 |
水分 | 水分是影响食品质量的因素,控制食品的水分含量,对于保持食品的感官性质、防止食品变质起着重要的作用。食品中水分测定方法有直接法和间接法两种,直接法比间接法准确度高。 ①直接法:利用水分的物理性质,化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学法等。 ②间接法:利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量:相对密度、折光率、电导、旋光率等。 | 卡尔费休水分测定仪、折光仪、电导率仪、旋光仪等 |
脂肪 | 测定脂肪常用的索氏提取法、酸水解法、巴布科克氏法等,索氏提取法最常用,酸水解法可以对包括结合态脂类在内的全部脂类进行测定,巴布科克氏法主要用于乳制品中脂肪的测定。另外在预处理时应注意固体样品需粉碎,样品要干燥。 | 脂肪测定仪 |