制备液相色谱仪是液相色谱的一种,目的是对产品的单体进行提取和纯化。制备色谱和分析色谱不同,在选用流动相时,还要考虑后续溶剂去除等分离操作。一般来说不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能地少用,另外溶剂的纯度也要考虑在其中。
1、制备色谱做分离纯化时流动相要求
(1)纯度高,干扰小;
(2)沸点低,后处理容易;
(3)可干化合物混溶(注意加入顺序);
(4)与检测器匹配(无吸收)有合息;
(5)不用缓冲盐,减少后处理麻烦。
2、如何选择流动相
一般常用的正相,反相流动相如下:
正相流动相 | 反相流动相 |
正己烷+异丙醇、正丁醇、丙醇等调节剂 | 甲醇+水 |
正己烷+乙酸乙酯 | 乙腈+水 |
环己烷、石油醚 | 四氢呋喃+水 |
3、流动相添加剂的选用
流动相添加剂要选用挥发性物质。
(1)酸性物质:通常加TFA、甲酸、乙酸等挥发性酸,体积比0.1%左右
(2)中性物质:最好不加,也可以加<20mm的甲酸铵或乙酸铵(通过旋蒸可以去除)
(3)碱性物质:加氨水、二乙胺或三乙胺调节PH
(内容参考仪器信息网)