一.实验原理及方法
酸碱滴定。硼酸是弱酸,不能直接用碱滴定,加入甘露醇(C6H14O6)后,甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸,这种酸能够电离出氢离子,用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。
取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mg的H3BO3,计算,即得。
参考《中国药典》2010年版二部第1082页(附录Ⅶ A)电位滴定法
一定物质的量的硼酸,定量转化为络合酸需要足够过量的甘露醇。根据文献,0.5g硼酸转化为络合酸的理论用量为5g甘露醇。
二.滴定使用仪器:
电极:E201-C复合电极
三.试剂配制(略):
四.实验步骤:
1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书
2)参数设置
最小滴定体积: 0.02ml,最大滴定体积:0.5ml,预滴定
突跃量: 大。 用mV显示。
3)经处理硼酸样品放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。
标定结果:取10ml 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。
经过3次标定,结果如下表:
| 消耗体积 | 终点电位 | 浓度 |
第一次标定 | 10.116 | -101.4 | 0.0989 |
第二次标定 | 10.108 | -115.2 | 0.0989 |
第三次标定 | 10.128 | -113.6 | 0.0987 |
根据三次标定结果,取平均值,得氢氧化钠浓度为(0.0989+0.0989+0.0987)/3=0.0988mol/L
pH标定:在ZDJ-5软件中按“设置”→“标定”,打开pH标定界面,按“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH4.00标准溶液中,待读数稳定后,按下“4.005”按钮完成一点标定。再次按下“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH9.18标准溶液中,待读数稳定都,按下“9.18”按钮完成两点标定。如图,按下“确定”按钮,完成E201-C复合电极标定。
硼酸滴定:
取2000mg/L硼酸25ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。
取2000mg/L硼酸10ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。
五.滴定结果
按下列公式计算
硼酸(H3BO3)含量=30.92×C×V/0.5
C-氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L): 0.0987mol/l
V-滴定突跃点时消耗氢氧化钠的毫升数
结果如下表:
| 消耗体积 | 终点电位 | 硼酸浓度 | 硼酸含量 |
25ml硼酸+5g甘露醇 | 8.205 | -98.00 | 0.0324mol/L 或2003.2mg/L | 50.08mg |
25ml硼酸+5g甘露醇 | 8.227 | -78.1 | 0.0325mol/L 或2009..5mg/L | 50.23mg |
10ml硼酸+5g甘露醇 | 3.308 | -69.4 | 0.0327mol/L 或2021.8mg/L | 20.22 mg |
25ml硼酸+1g甘露醇 | 8.168 | -119.4 | 0.0323mol/L 或1997.1mg/L | 49.93 mg |
25ml硼酸+0.4g甘露醇 | 8.191 | -133.6 | 0.0324mol/L 或2003.3mg/L | 50.08 mg |
2.5ml硼酸+0.2g甘露醇 | 0.823 | -109.6 | 0.0325mol/L 或2008.9mg/L | 5.02 mg |
由实验结果可以得出:甘露醇用量对实验略有影响,需参考理论用量,过量太多会影响滴定结果。