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气相色谱仪的发展历史和趋势

时间:2015-1-7 11:05:35      阅读:2408

气相色谱仪能用于定量和定性分析,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数,是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。具体有:

1.环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究

2.生物化学: 临床应用,病理和毒理研究;

3.食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究;

4.中西药物: 原料中间体及成品分析;

5.石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;

6.有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制;

7.卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究;

8.尖端科学: 军事检测控制和研究;

针对气相色谱仪的几个主要方面,即加热单元控制、炉温控制、流量控制、数据处理系统、检测器系统、系统控制等,来讲一下气相色谱仪技术进步的发展轨迹,并预测今后气相色谱仪的发展趋势。

一.发展轨迹 

1进样口及检测器的加热单元温度控制

总加热块单元是指进样口、检测器全部或部分集中在一个大的加热块上,有一个加热棒,一个温度控制器,一个恒温块来控制温度。它的优点是结构简单、元器件少、成本低,由于储热值大,在到达温度后易于保持稳定。它的缺点是:加热块上的各部件的温度只能设为一致,而不能有所区别,限制了检测手段的运用;由于加热块体积大,升温降温速度缓慢,改变条件困难;升温时所有的部件都被加热,不用的部件也在升温降温过程时经受热疲劳损耗。

独立加热单元是指任何一个进样口和检测器都有独立的加热、控温、恒温装置。它的优点是任何一个部件都可设定为不同的温度,且由于加热块体积小、储热值低,升温降温速度都有很大的提高,能够提供进样口程序升温等功能,丰富了色谱技术的手段。它的缺点是各成一独立系统,对温度控制的技术要求高,且元件增多,成本相对较高。

采用总加热块单元的气相色谱仪一般采用“u”形柱,因为各部件的位置被限定在一个加热块中,必须排列紧凑。采用独立加热单元的气相色谱仪一般采用圆形柱,因为它的进样口和检测器需要相隔一定距离,原因在于:各个独立加热单元的降温是通过周围空气冷却而实现,如进样口和检测器相隔太近,会互相影响散热效果。从总加热块单元到独立单元加热是一个大趋势。

2 炉温控制

  气相色谱仪炉温控制性能水平往往能体现这台仪器的层次和水准,炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。如果没有柱温箱排热口,其升温降温速度慢得令人生畏,使操作者轻易不敢改变条件;而具有狭长缝型的排热口后,效果就有了一定改善;现在又进一步改为两个方形的排热口,降温效果令人满意。

在炉温控制的操作系统方面,之前采用机械拨盘方式,很不方便。现在开始利用电子控制,采用键盘输入参数。可以说,是开始进入了现代化。新的仪器是由工作站控制的,可以很方便地进行程序控温。

3 气体流量控制

  一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计,只需粗略控制的部位使用压力表,如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力表。

机械表阀控制优点是:可靠,耐用、。它的缺点在于:每次开机时都要从零点慢慢地调高,关闭时再调回零位,由于每次调节都有不可避免存在人为的差异,每次的流量难以保持一致,因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀,只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力,方便.准确、迅速,还可以提供程序升压手段,可谓是流量控制的一次革命。

4 数据处理系统

从配置绘图仪到配置积分仪或不可储数据的数据处理机,再到配置可存储数据的数据处理机、配置化学工作站进行数据处理。数据系统数据处理系统是气相色谱仪中进步最快,使用者得益最大的部分,它使操作仪器的工作越来越方便。在发明积分仪之前,测量色谱峰的峰面积只能手工用积分尺量算或剪纸称重,往往一个色谱峰就要花去半天的时间。现在,检测工作完成后可很快得到所有的谱数据。

从绘图仪到积分仪,再由数据处理机到化学工作站,其中的进步主要应归功于电子技术日新月异的发展。

5检测器系统

  在气相色谱仪的各个部件中,检测器相对较稳定,内部结构和组成并没有革命性的进展,检测性能提高也有限,但是稳定速度有了长足的进步,如Gc-17A的电子捕获检测器,它的稳定速度比之前快了10倍,降温效率更是达到了每10分钟降100摄氏度的惊人速度。

6主机系统控制部分

在工作站出现以前,只能手工设置主机的各种运行参数,因此,开动一台仪器,需要进行许多琐碎的设定与调整步骤,开闭许多开关,调节许多旋钮。对设备不是很熟悉的人员经常会发生错误。

在运用工作站之后,使用者可以将不同实验的各种仪器参数、运行程序输入机内,下次直接调用即可工作,完成从开机、检测、处理结果等各个步骤,再也不需对仪器各个部件的参数进行逐项输入和确定,使操作更加简便。岛津公司的气相色谱仪系列在GC-17A后普遍使用了工作站对仪器进行直接控制。

二.今后气相色谱仪的趋势

从发展过程中,可以看到一段从机械仪器到仪器的发展历程。早期的气相色谱仪由于电子技术水平及材料的限制,也限制了设计师的思路与发挥,使得当时的色谱技术也受到了很大的局限,如程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常麻烦和不实用的。

随着电子技术和材料科学的发展,不仅强化了气相色谱仪的功能,而且也极大地丰富了应用气相色谱仪技术的方法和手段,同时更给设计师的设计思想带来了深刻的影响和促进,从而更快地推动气相色谱仪的进步。那么由这个趋势而延伸,未来气相色谱仪会变成什么样子?

预测计算机可能将成为气相色谱仪的标准配置。目前在气相色谱仪上常见的控制面板将被取消,只在侧面保留少数气体流量开关。仪器各部件的运行参数完全是由计算机控制,使得气相色谱仪的体积更小,结构更简单,成本更低。

 

 


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