一.概述
顶空进样是色谱分析中的一种较特殊的进样方法,是指用气相色谱法对液体或固体物质中的挥发成分或半挥发成分的一种间接色谱分析测定法。顶空进样色谱分析方法基本不受色谱检测器的影响。
二.应用
顶空进样的色谱分析方法具有其独特的优越性,扩展了气相色谱仪的应用面,它适用于食品科学、环境科学、材料科学、生化科学等分析领域,并得到广泛的技术应用。
三.基本特点
1.可以广泛使用
顶空进样方法可分析液体样品中的挥发组分,也能分析固体样品中的易挥发性物质;既适用于单组分挥发性气体样品的分析,也能针对组成较复杂的挥发性组分的混合物进行分析;既能用于常量顶空进样的分析,又能检测低含量的挥发性物质的组分分析。
2.快速简单
顶空进样方法是直接取之液体样品或固体样品的挥发气体进行分析。以往样品需要将样品进行前处理方法后才可进行分析,而顶空进样方法方便了样品的前处理,提高了测试样品的准确率。
3.可以提高检测器的检测灵敏度
顶空进样方法可以获得比常规气相色谱检测器检测分析更低的样品浓度,这是因为顶空进样方式避开了常规样品前处理时溶剂带来的干扰,又由于顶空进样技术使得有些无法通过直接进样分析的样品得到实际测试,分析的数据更加有它的实际意义。
四.基本类型
顶空进样的分析方式目前来说,可以分为静态顶空进样色谱分析方式和动态顶空进样色谱分析方式。
1.静态顶空进样色谱分析方式
指在一恒温系统中;样品存放在密闭的容器中,样品需占容器的一定体积。容器的顶部用以橡胶隔垫进行密封,容器须放置在恒温系统中。在气相色谱分析时用取样注射器穿透容器的橡胶隔垫,取样品上部的样品气体进行分析。
样品也可是液态也可是固态,取样方式可用六通阀进行。
2.动态顶空进样色谱分析方式
动态顶空进样分析法又称为吹扫-捕集气相色谱法,是在静态顶空进样色谱分析法的基础上,在放置样品的容器中用一定量的惰性气体对样品进行吹扫,同时将样品中得挥发气体进行收集。收集方式可以用冷阱、吸附剂等等。然后通过处理再送到气相色谱仪进行分析。