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行业应用

气相色谱仪在测定汽油中甲醇含量方面的应用

时间:2015-5-28 10:19:24      阅读:2297

一.甲醇

目前随着石油储量的减少和环保要求的提高,开发和利用新型再生能源已经成为必然趋势。甲醇与一定比例的汽油混合作为一种车用能源得到了较为广泛的应用。

甲醇的优点是可有效提高汽油的辛烷值,同时使汽油燃烧更完全,燃烧效率增加,经济性提高,大气污染减少。缺点是甲醇的热值低,甲醇大量混入汽油后,容易产生气阻影响供油,对发动机特别是活塞环和气缸壁油泵等密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响。

二.应用背景

但大量资料已证明甲醇是近中期内最有前途和现实意义的清洁性替代燃料之一。为满足试验研究和推广应用的需要,迫切需要一种能快速准确测试甲醇含量的方法。

三.方案概述   

利用气相色谱仪氯火焰离子检测器(FID)线性范围宽的特点,采用在甲醇汽油中添加内标物的方法,从样品的制备、样品中各组份的定性和定量等方面,对甲醇汽油进行气相色谱分析,取得了良好的效果。

四.方案仪器配置和试剂要求

1. 气相色谱仪

氯火焰离子检测器(FID),毛细管进样器,自动十通阀,预切柱:TCEP毛细管柱20m×0.35nuu,分析柱:WCOT甲基硅酮柱30mX0.35mm×2.6p m,专用J二作站,柱箱60 到进样器75,进样器230 ,色谱柱5 , 反吹时间0. 42min ,检测器250 ,辅助气3 ,复位时间15.00min,分析时间20.00min 。

2.其他

试剂与材料分析纯度99.5%以上,燃气:氯气99. 99%以上(或氧气发生器);微量注射器。

五.方案具体介绍

用移液管吸取10ml的甲醇于100ml容量瓶中,并准确加入5ml乙醇内标溶液,用异丁醇定容至100ml,配成标样溶液混匀。进样1微升,色谱峰的流出顺序分别为甲醇、乙醇、异丁醇。测量三者的峰而积,计算甲醇,乙醇峰面积的比率,做甲醇浓度与比率的关系曲线。必须进行此校正过程以保证每个色谱系统操作正常,且任何组分的浓度没有超出各部分响应的线形范围,校正曲线应该是线形的。进行五次标样的色谱分析,把定量结果存为模板。用同样方法配成含甲醇10%,乙醇5%的甲醇汽油于100ml容量瓶中,混合均匀后进样1微升,引进模板,根据组分峰与内标峰面积之比计算各组分的相对体积校正因子值,进而计算其中各组分的含量。

根据三组分的各自峰面积与浓度的线性关系,得到甲醇的相关系数为1. 000000,乙醇的相关系数为1. 000000,异丁醇的相关系数1.000000。这说明甲醇、乙醇、异丁醇的浓度为10%,5%,85aa时,与相应的峰面积有很好的线性关系。在实际配置的样品中,试样中甲醇或乙醇的浓度均在此范围内,完全满足分析要求。计算得到甲醇、异丁醇对乙醇的相对校正因子分别为1. 60627,0.769371。

精密度用同一样品在相同的分析条件下,连续测定5次甲醇的含量,得到重复性结果,

准确度实验配5个样品,测量各样品的组份含量,结果可见相对误差均小于5%,表明该方法的准确度较高。 

 


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