您好!欢迎光临太原衡天力科贸有限公司!

留言系统
主题:
内容:
    
 
当前位置:首页 > 行业应用

行业应用

使用自动电位滴定仪测定水中CODMn值

时间:2015-6-4 9:34:53      阅读:2405

1.相关标准

《GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》

《GB/T 15456-2008 工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定 高锰酸钾法》

2.测量原理

CODMn 亦被称为高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量(以O2 计,mg/l)。酸性高锰酸钾法为 CODMn 测量的经典方法,其过程为:在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的 KMnO4 加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以 KMnO4 标准溶液回滴,其反应式如下:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 8H2O +10CO2

    自动电位滴定法使用铂电极作工作电极,钨电极作参比电极,以溶液的氧化还原电位的突变来指示滴定终点。此法的最低检出限为 0.5mg/L,测定上限为 10mg/L。

3.仪器设备

实验仪器:ZDJ-5 型自动滴定仪(或其他型号自动电位滴定仪)。

实验电极:213-01 型铂电极+ 215 型钨电极。

其他一般实验室仪器。

4.试剂和溶液

4.1 硫酸溶液(1:3):将 1 体积硫酸在水浴冷却下加入到 3 体积的水中,加高锰酸钾滴至溶液保持微红。

4.2 草酸钠标准溶 液 [C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L]: 称取 6.701g 草酸钠Na2C2O4,溶于少量纯水中,定容到 1000ml,置暗处保存。摩尔浓度为0.0500mol/L。将上述溶液稀释 10 倍,为草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L],摩尔浓度 C1=0.0050mol/L。

4.3 高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO4)= 0.1000mol/L]: 称取 3.3g 高锰酸钾 KMnO4,溶于少量纯水中,定容到1000ml。煮沸 15 分钟,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存。

将上述溶液稀释 10 倍,为高锰酸钾溶液[C(1/5KMnO4)= 0.0100mol/L]。

5.操作过程

5.1 仪器准备

参照 ZDJ-5 或其他型号自动滴定仪说明书,安装调试仪器。

5.2 参数设置(推荐参数)

预加体积:视情况选择

最小滴定体积:0.02ml

最大滴定体积:0.3ml

突跃量:大1000mv

信号变化率:3mv/3s

延迟时间 15s

5.3 高锰酸钾标准溶液的校准系数(K)

    吸取 10.00 ml 草酸钠标准溶液[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L]于滴定杯中,加入 40 ml 新煮沸放冷的纯水及 3 ml1:3 硫酸。使用高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=0.0100mol/L]进行滴定,记录终点时高锰酸钾溶液用量 V1(ml)。高锰酸钾标准溶液校准系数可按(1)计算:K=10.00/V1

5.4 样品分析

    取样品 50ml,置于处理过的滴定杯中,加入 3ml 1:3 硫酸溶液,用滴定管加入 10ml高锰酸钾标准溶液,置于沸水浴中(98℃)30min。若加热过程红色明显褪去,则需稀释水样重新测试。取下滴定杯,控制温度在 75℃,加入 10ml 草酸钠标准溶液,此时溶液应为无色;若溶液呈红色或粉红色,则需继续加入 10 ml 草酸钠标准溶液直至溶液呈无色。充分搅拌待电位稳定后,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。记录体积 V2。同样方法进行空白试验,用高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记录体积 V0。

5.5 CODMn 以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L),按式(2)计算:(2)式中:V2,滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积,ml;V0,空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积,ml;V,取样体积,ml;K,高锰酸钾溶液的校正系数;C1,草酸钠标准溶[C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L]的浓度,mol/L;16,彻底氧化 1.00 ml 草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4))=1.000mol/L]所需的氧的质量,以 mg 表示;1000,体积从 ml 转化为L 的转换系数。

6.注意事项

a) 消解温度和时间要严格控制,消解前确保水浴锅中水充足,避免因中途加水导致温度和时间无法严格控制,引起测量误差。

b) 滴定前充分搅拌,电位稳定后开始滴定,避免起始毛刺太多。

c) 高锰酸钾容易变性,在滴定前应将滴定输液管前段滴定液排出,重新补液后进行滴定。

7.测试结果


通过本方法对自来水水样进行测试,并人工添加 5.0 mg COD 标准物质后对回收率进行测量,结果如下:

CODMn  (mg/L)

回收率(%)

样品

添加 5.0 mg COD 标准物质

98.9%

2.050 mg/L

6.997 mg/L

8.总结

本方法使用铂电极作工作电极,钨电极作参比电极,能有效指示溶液氧化还原电位变化,指示滴定终点,滴定过程不易受外部环境干扰。仪器自动判断终点,有效减少人为误差。本方法测试重复性和准确性明显优于传统手动滴定方法。

注:文章来源于雷磁官网。

更多

荣誉证书

淘宝店入口 | 公司介绍 | 新闻动态 | 岛津天平 | 仪电雷磁 | 仪电分析 | 仪电物光 | 上海一恒 | 上海昕瑞 | 舜宇恒平 | 上海菁华 | 产品报价

版权所有:太原衡天力科贸有限公司 联系人:蔡经理 联系电话:13513512998 固话:0351-4293088 0351-4216957
详细地址:太原市迎泽区双塔东街中正悦湾5-1014号 晋ICP备08003424号-1

百度统计