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行业应用

分光光度计在检测食品添加剂苋菜红方面的应用

时间:2015-7-2 10:22:04      阅读:2590

一、目的

规定食品添加剂苋菜红色素的内控质量指标,规范食品添加剂苋菜红色素的检验操作规程。

二、范围

适用于食品添加剂苋菜红色素的质量控制。

三、内容

1  本操作规程参照GB 4479.1—20109食品添加剂苋菜红编写。(注:使用中参照标准会被修订,所以探讨使用标准最新版本的可能性。)

2  质量标准

项目名称

内控指标

性状

本品为红褐色或暗红褐色粉末

苋菜红% ≥

85

鉴别

应符合规定

水不溶物%   ≤

0.2

副染料%   ≤

3

未反应中间体总和%  ≤

0.5

磺化芳族伯胺%  ≤

0.01

砷%  ≤

0.0001

铅%  ≤

0.001

菌落总数,cfu/g ≤

1000

霉菌总数,cfu/g   ≤

25

大肠菌群,MPN/100g ≤

40

3  检验操作规程 

3.1外观:红褐色或暗红褐色粉末。

3.2鉴别

(1)称取约0.1g 试样(精确至0.01g),溶于100mL 水中,显红色澄清溶液。

(2)称取约0.2g 试样(精确至0.01g),加20mL硫酸,溶液显紫色,取此液2 滴~3滴加入5mL 水中显红色。

(3)称取约0.1g 试样(精确至0.01g),溶于100mL 乙酸铵溶液中,取此溶液1mL ,加乙酸铵溶液配至100mL ,该溶液的最大吸收波长为520 nm±2nm 。

3.3水不溶物:称取约3g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加入50℃~60℃白水250mL使之溶解,用已在135℃士2℃烘至恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135℃士2℃恒温烘箱中烘至恒重。分析结果的表述:以质量百分数表示水不溶物的含量按下式计算:X=M1/m×100%

式中: m1——干燥后水不溶物的质量,g;

       m——试料的质量,g。

二次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。

3.4苋菜红的测定

3.4.1滴定法

3.4.1.1称取约0.5g 试样(精确至 0.0001g),置于 500mL 锥形瓶中,溶于 50mL 煮沸并冷却至室温的水中,加入 15g 柠檬酸三钠和 150mL 煮沸的水,振荡溶解后,装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热沸腾,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。

3.4.2 w1=c(V/1000)(M/4) /m1 ×100%

c  —— 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V  —— 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);

M  ——苋菜红的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[ M (C 20H11 N2Na3O10S3)=604.48] ;

m1  ——试样的质量数值,单位为克(g )。

3.4.2分光光度比色法

3.4.2.1试剂和材料

3.4.2.1.1  乙酸铵溶液: 1.5g/L 。

3.4.2.1.2  苋菜红标准品:≥85.0 %

3.4.2.2苋菜红标样溶液的配制

称取约0.5g 苋菜红标准品(精确到0.0001g),溶于适量水中,移入1000mL 容量瓶中,加水稀

释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL 容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。

3.4.2.3苋菜红试样3.4.2.2 标样溶液的配制。

3.4.2.4分析步骤:将苋菜红标样溶液和苋菜红试样溶液分别置于10mm 比色皿中,同在最大吸收波长处用可见分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。

3.4.2.5结果计算

W1=Am0/AOm×w0

A  ——苋菜红试样溶液的吸光度值;

m0 ——苋菜红标准品质量的数值,单位为克(g);

A0 ——苋菜红标样溶液的吸光度值;

m——试样质量的数值,单位为克(g);

w 0 ——苋菜红标准品的质量分数%。

计算结果表示到小数点后1 位。

平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。

3.5 副染料的测定 

3.5砷:照SOP-JY-01-093检测。

3.6菌落总数、霉菌总数、大肠菌群:照SOP-JY-01-055检测。

文章来源:中国化工仪器网

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