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行业应用

分光光度法在测定农药残留中磷含量方面的应用

时间:2015-7-2 10:57:32      阅读:2448

一、摘要

    本实验利用了分光光度法,测定五种蔬菜中磷总含量。将试样中的有机物破坏,使磷游出来,在酸性溶液中,用矾钼酸铵处理,在波长660nm下进行测定。实验结果显示,五种蔬菜中总磷在0~4.7949ug/g范围,这五种样品之间辣子中磷的含量最多,香菜中磷的含量最少。

二、前言

蔬菜与人们的日常生活密切相关,随着生活水平的提高,人们开始关注蔬菜的质量问题,其中农药残留问题也早已成为人们关注的焦点 。由于有机磷农药对于防治蔬菜等的农作物病虫害具有经济、高效、方便等特点,所以有机磷农药长期在农药中占有重要地位[10]但不少有机磷农药在杀灭病虫害的同时对人体也具有高毒性。随着人们对有机磷农药及其残留的认识,对它进行检测的各种方法也就应运而生。

随着农药品种日益增多,使用范围不断拓宽,加之人们对害物综合治理不够重视而导致农药的不合理不科学使用,农药的管理不规范不严格,最终也危及到人类健康和生态平衡。农药残留给食品带来的影响己受到普遍重视。

各地在防治病虫害中,大量使用化学农药。由于大量持续的使用化学农药,使得蔬菜病虫对化学农药产生抗药性,所以只能加大农药的使用量,农药使用和依赖程度呈现出恶性循环。农药的大量使用,使得蔬菜中农药残留量超标问题突出。 

事实上,人体内70-80%的磷沉积于骨骼中,其余大部份构成软组织成分,只有一小部分存在于体液中.血液中的磷以无机磷或有机磷两种形式存在,磷在体内的生理功能主要是参与糖,脂类及氨基酸的代谢,转运能量,调节酸碱平衡,并参与骨骼和牙齿的组成.。磷的含量增高,钙,镁的含量就降低,会引起低血钙症,从而导致神经兴奋性增强。含磷过高,钙,磷比失调时易患佝偻病,降低肌体免疫功能。将导致高磷血症,因体内过高的磷会造成钙质的流失, 以骨质疏松易碎、牙齿蛀蚀、各种钙缺乏症状日益明显、精神不振甚至崩溃,破坏其他矿物质平衡等方面表现。

三、实验说明

1.实验部分

1.1  实验样品:菠菜,辣子,青菜,香菜,白菜

1.2实验试剂与仪器

1.2.1试剂

浓硝酸、盐酸、2%抗坏血酸、SnCl2、盐酸-钼酸铵、磷酸二氢钾。

1.2.2实验仪器

可见分光光度计电子分析天平、烘干箱、酸度计、甘汞电极、高温电热炉。

1.3 实验方法

1.3.1样品采集 

从学校的市场买蔬菜作为采集材料。采集好的样品洗了以后进行干燥,然后装入密封袋,贴好标签。

1.3.2样品消解法的选择 

    样品消解的方法有两种,湿法和干法。由于湿法消化耗时长,而且容易造成严重的环境污染。干法试剂用量少,产生的空白值较小,操作简单,管理方便,适宜于大批量样品的分析测定。干法的优点还有试样量可以很大,且试剂的污染可以被减少到最低程度,而这却是湿法消化中所存在的严重题。

1.3.3干法处理   

把样品装到纸袋子里,放烘干箱2天,用研钵把样品完全粉碎,称取样品3g于坩埚中(准确至0.0002g),在电炉上低温炭化至无烟为止,再将其放入高温炉于(550℃±20℃)下灼烧3h,取出冷却,在坩埚中加入1:1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸约10min,将此溶液转入100ml容量瓶中,并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中过滤,冷却至室温后定容,摇匀,为试样分解液,待测。

1.3.4测定方法:分光光度法

1.3.5磷标准溶液的配制

磷标准溶液(P2O5,1.0mg/ml)。标准称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾1.9175克,置于1000毫升容量瓶中,用水溶解稀至刻度,摇匀。

磷标准溶液(P2O5,1.0mg/ml) 用移液管准确取含P2O5,1.0mg/ml的磷标准液10.0毫升于100毫升容量瓶中,稀至刻度、摇匀。

2 .结果与分析

2.1最大吸收波长的选择

 2.2标准曲线的绘制

用吸量管分别吸取20ppm P2O5标准溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 毫升,置于5个25ml 比色管或容量瓶中,各加入5ml 蒸馏水,5滴2%抗坏血酸和2.5盐酸-钼酸铵(保持整个溶液体积在15ml以下),放置5分钟后加入7滴0.5% SnCl2  稀释到刻度,摇勺,放置10min后用1cm 比色皿在入=660nm 以蒸馏水做空白下,测其吸光度,绘制工作曲线。

我们更清楚的表示浓度和吸光度之间的关系,利用磷标准溶液的浓度和吸光度绘制曲线,可以看出,磷标准溶液的浓度越高,吸光度越高,吸光度和浓度的曾加成正比。

3 样品测定

取试样分解液1ml,液中加入5ml蒸馏水,再加入5滴抗坏血酸(2%),再加入2.5ml盐酸-钼酸铵(4%),放5分钟后,再加入3滴SnCl2 ,放10分钟后,装到分光光度计,波长为660nm下测定吸光度。

可见,利用分光光度法和利用计算机数字图像法在检测蔬菜中的磷含量时, 检测精度均可满足需要。检测结果显示五种蔬菜样品中,辣子中的磷的含量多,香菜中磷的含量较少.

4.结论

蔬菜与人们的日常生活密切相关,随着生活水平的提高,人们开始关注蔬菜的质量问题,其中农药残留问题也早已成为人们关注的焦点 。

通过测定试验结果表明在磷的最大吸收波长为660nm,在660nm处对上述的五中样品进行测定。白菜中微量元素磷的含量为4.2702(ug/ml);青菜中微量元素磷的含量为4.4570g(ug/ml);菠菜中微量元素磷的含量为3.1884(ug/ml);香菜中微量元素磷的含量为2.7464(ug/ml);辣子中微量元素磷的含量为4.7949(ug/ml).

实验结果表明有些蔬菜的磷的含量高一些,有些蔬菜中少一些,但是日常膳食中的磷不会对人体造成危害,只有过量摄入才能有毒性作用。所以日常生活中要注意调整消费高含量磷的食品和低含量磷的食品。

 文章来源:中国化工仪器网


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