一、实验准备
1.实验设备:PXSJ-226实验室离子计、JB-1磁力搅拌器、PF-1或PF-1-01氟离子选择性电极、232或232-01参比电极(甘汞电极)、T-820D温度传感器。
2.实验溶液:配制氟化钠溶液(0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.001mol/L)
3. 氟化钠(0.1mol/L)配制方法:
取4.199g氟化钠于烧杯中溶解,移入1000ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度即(0.1mol/L)氟化钠浓度的溶液。
4.氟化钠溶液(0.01mol/L、0.001mol/L、0.001mol/L) 配制方法:
用配制成0.1mol/L的氟化钠溶液,按1:10浓度按逐步稀释的方法即可。
二、实验过程
(1)实验前先将各电极在相对应的0.001mol/L的硝酸钠和氟化钠溶液中浸泡2小时,再用去离子水洗净待测。
(2)按照PHSJ-226说明书所说,装备好仪器,将待测溶液放入烧杯中,放置在磁力搅拌器上,打开电源,进行测试。
注:为减少误差,用户在做测量或实验时,应该将溶液的温度偏差控制在相对一致的范围。在计算以上直线的斜率时可取溶液0.01mol/L和0.001mol/L这二点来计算斜率、截距或实际测量值相邻二点来计算斜率、截距,以减少计算误差。
三.仪器操作过程
所有测试数据以人机对话方式操作,最终结果根据用户不同要求直接显示出来,以PX,mol/l,mmol/l,g/l,mg/l,ug/l等为单位。不需要用户手工计算。
开机显示时间,进入测量界面,选择离子名称,并确认。
选择测量模式。(PX,PX直读浓度等6种模式)。
具体操作过程参照说明书。
例:测试F离子浓度mmol/l为单位
开机稳定状态进入“设置”测量界面(图1),按“设置”→“离子模式”→选择F离子,确认。按“测量”→“直读模式”按确认。
直读浓度界面(图2)按“设置”→“电极标定”→“确定”,放入PF4标定液,即0.1mmol/l。按“标定”,按“单位”→“mmol/l”→“确定”→“浓度”→设置0.1,待读数稳定后按确认,按“继续标定”。清洗电极,放入PF2标定液,即10mmol/l→“浓度”→设置10,待读数稳定后按“确认”,在按“结束标定”,标定结束。
进入“直读浓度模式”界面(图2)设置“空白”水样,电极放入蒸馏水中,修正空白,放入未知水样“继续”,待读数稳定后按“确认”。
四.注意事项
1.氟电极测量范围:10-1-10-6mol/L
2.新的或长时间未使用的氟电极在测定前,先在蒸馏水.进行浸泡几小时活化处理。
3.氟电极在测定试样与标准溶液时,应用磁力搅拌器搅拌,并使试样与标准液搅拌速度应保持相同。
4.氟电极与饱和甘汞电极组成电极对对去离子水中洗空白时,其电位值达到370mV左右后才能正常使用。
5.氟电极在测定时,试样和标准溶液应保持在同一温度。
在测量过程中,氟电极用去离子水清洗后,应用滤纸擦干后进行测试,以防止引起测量误差。
6..该电极在使用时切忌将敏感膜与硬物碰撞,以免损坏电极。
7.氟标准溶液建议存放在经清洗后的聚乙烯塑料瓶中,对使用的容量瓶、移液管、玻璃容器应及时清洗。
8.氟电极在用毕后建议用去离子水清洗至370mV左右后干放,这样可以延长氟电极使用寿命,并且可以不影响下一次测量。
9.可加入离子强度调节剂Na3C6H5O72H2O分析纯,PH调整到5~6范围。
文章来源雷磁官网
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