一、GB/T 1963.2-2005测试方法
使用仪器:ZDJ-5型自动滴定仪(上海雷磁)
国标测试具体方法:
完全充电的铅酸蓄电池用0.75(A)的电流连续充电2h后开始收集气体。
按图所示方法将3只分别装有氢氧化钠溶液和蒸溜水的吸收瓶(500ml)串联收集气体2h,其中第一个吸收瓶内装有0.01mol/l的氢氧化钠溶液25ml及蒸馏水70ml,第二,第三个吸收瓶内分别装有蒸馏水50ml,收集气体时间从溶液中产生气泡开始计时。
防酸雾试验气体收集装置
2h后将收集气体后的溶液移至500ml烧杯中,用第二,第三吸收瓶中的溶液依次洗涤第一个吸收瓶,然后再将三个吸收瓶统一用50ml蒸馏水洗涤,洗涤液一同并入500 ml烧杯中,加入18~20滴中性红甲基蓝混合指示剂。然后用0.01mol/l的盐酸标准溶液滴定,直至溶液由绿色变为兰色为终点。
出现的问题:滴定终点显色剂显色不明显,使测试无法正常进行。
解决方案:采用自动电位滴定方法进行测试
二、自动电位滴定测试方法
试剂:标准滴定液0.01mol/l盐酸溶液
实验:按国标方法,把三个吸收瓶中的吸收液并入500ml烧杯中,用0.01mol/l盐酸标准溶液进行滴定。
滴定模式:(1)本样品测试用预滴定模式滴定效果较差,滴定终点不明显。(2)采用预设终点模式滴定。设定滴定终点pH=7,预控点pH=7.05开始滴定,滴定结果如图:
从图可知从预控点pH=7.05滴定至终点pH=7所消耗的0.01ml/l盐酸滴定液达4.3ml。
得出采用国标方法进行测量产生误差原因:铅酸蓄电池内酸液和铅板组成,其成份复杂,过充电后产生的酸雾被碱液吸收后形成弱酸强碱盐,在pH=7附近形成缓冲溶液,以至在pH=7附近滴定很难到达终点,变色剂变色很慢终点无法判别。
建议:设置滴定终点为pH=7,预控点为pH=7.02,可使测试获得良好效果。
结论:此方法被上海技术监测局所认可,并建议将此方法写入国家标准.
文章来源雷磁官网