卡尔费休滴定法常见问题分类包括安装过程、滴定度测定过程、样品处理过程、库仑法常见故障信息、卡氏加热炉注意事项、校验、试剂等问题。

下面主要说明样品处理过程中的问题。

1、加入新的溶剂后，漂移值太高

说明测定杯没有完全密封，湿气进入测定杯。

必须检查所有连接部件、进样垫，O型圈和分子筛，如有需要，及时更换。

注：干燥管中的分子筛

为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3nm)干燥管。

使用后的分子筛可在200-300℃的烘箱中再生(24小时)后重复使用。

干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。

2、滴定结束后漂移值太高

说明样品没有完全溶解，要继续释放水分。

此时需要加长萃取时间，需要进行辅助样品处理。

3、样品与试剂发生反应

可能是副反应释放水分。

此时需要采用专用试剂、在低温下滴定，抑制副反应、卡氏炉方法、萃取方法等。

4、样品改变了溶剂的pH值

pH太低:可选择咪唑调节溶剂pH

pH太高:可选择水杨酸或苯甲酸调节溶剂pH