一、液相色谱仪开机顺序
1、检查溶剂托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。
2、检查输液管内部有否气泡,若有应及时通过排液阀排出。
3、对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。
4、打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。
5、打开电脑,开启色谱工作站。
6、先在工作站中开启活塞泵,流动相平衡系统约需30分钟。
7、打开氘灯,等待系统基线走稳。
8、开始进样检测。
注意开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。开机后压力瞬间变化(>3MPa),可能原因有四种:(1)有气泡(2)漏液(3)单向阀不良(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。
二、气相色谱仪开机顺序
1、气相色谱仪开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。
2、使用前一项十分重要的工作是气密性检查,如果气路泄露会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸,因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。
3、FID 和 TCD检测器的检测:温度要控制在室温 10℃到 339℃,控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s,噪声小于等于 5×10 -14 A,漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV• ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。
4、仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站,确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。
注意气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口。要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗。操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。最常见的是污染问题是做高沸点物质后应将柱子老化,解决办法是把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累造成柱子的永久损坏。