故障现象 | 可能原因 | 解决建议 |
保留时间漂移 | 实际梯度比例或流速与设定值不符 | 确保流动相比例的稳定,可以通过手动配置流动相比例来确认情况; 通过流量测试来测试仪器流速 |
柱温不稳定 | 使用恒温手段来确保柱温的恒定,并仪器尽可能远离空调、窗口等,避免环境温度的不稳定 | |
梯度运行的时候,每针之间的平衡时间不够 | 确保每针样品运行后用至少10倍柱体积的流动相平衡色谱柱 | |
流动相性质差异 | 保证互溶性不佳的溶剂使用前彻底替换 | |
色谱柱超载 | 降低进样量或进样浓度 | |
污染物堆积 | 选择可以溶解污染物的溶剂长时间冲洗 | |
压力波动 | 泵有泄漏或密闭性变差 | 检查并清洁泵管路,清洗柱塞杆、单向阀,更换密封垫圈 |
管路中有气泡 | 进行流动相脱气 | |
温度异常 | 使用怕温手段来确保柱温的怕定并仪器尽可能远离空调、窗口等,避免环境温度的不稳定 | |
杂质颗粒堵塞管路 | 过滤样品和流动相 | |
柱压升高 | 色谱柱或管路堵塞 | 检查管路、过滤器、阀门等; 检查样品过滤,使用保护柱或在线过滤器,冲洗或更换色谱柱 |
流动相粘度过大 | 使用低粘度溶剂,或设定更低流速,更高柱温 | |
色谱柱填料粒径减小 | 使用较大粒径填料色谱柱 | |
基线漂移 | 柱温不稳定 | 使用恒温手段来确保柱温的恒定,并仪器尽可能远离空调、窗口等,避免环境温度的不稳定 |
溶剂互溶性差异或折射系数差异 | 使用任意比互溶的溶剂为流动相,并使用流动相溶解样品 | |
基线波动 | 溶剂或色谱柱污染 | 使用高纯试剂配置流动相和样品,并进行适当地样品处理,冲洗色谱柱 |
检测器问题 | 更换紫外检测器氘灯 | |
鬼峰 | 上一针样品残留物 | 冲洗色谱柱,并进空针空白排查污染物来源 |
污染 | 进行适当地样品处理,重新配流动相,并尽量使用流动相溶解样品,尽量避免使用离子对试剂 | |
梯度程序导致鬼峰 | 使用任意比互溶的溶剂为流动相,避免梯度程序过于陡峭 | |
气泡 | 进行流动相脱气 | |
峰拖尾 | 死体积增加 | 尽量减少不必要的接头和管线,避免链接空隙 |
硅羟基特异性吸附 | 添加“扫尾剂”如三乙胺; 降低流动相pH值; 高浓度样品多次进样饱和活性位点 | |
进样量超载 | 减小进样量 | |
色谱柱流失或柱效问题 | 更换色谱柱 | |
峰展宽 | 进样量超载 | 减小进样量
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溶剂效应 | 使用流动相溶解样品 | |
死体积增加 | 尽量减少不必要的接头和管线,避免链接空隙 | |
检测器数据采集频率太低 | 提高采集频率 | |
灵敏度低 | 样品浓度太低,超过检测灵敏度范围 | 浓缩样品 |
样品降解 | 现配现用,及时进样 | |
检测方法不合适 | 进行方法开发并验证 |
(内容来源仪器信息网)