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技术支持

液相色谱仪九个故障现象的原因分析及解决建议

时间:2022-2-16 11:30:12      阅读:1249

故障现象

可能原因

解决建议

 

 

 

 

保留时间漂移

实际梯度比例或流速与设定值不符

确保流动相比例的稳定,可以通过手动配置流动相比例来确认情况;

通过流量测试来测试仪器流速

柱温不稳定

使用恒温手段来确保柱温的恒定,并仪器尽可能远离空调、窗口等,避免环境温度的不稳定

梯度运行的时候,每针之间的平衡时间不够

确保每针样品运行后用至少10倍柱体积的流动相平衡色谱柱

流动相性质差异

保证互溶性不佳的溶剂使用前彻底替换

色谱柱超载

降低进样量或进样浓度

污染物堆积

选择可以溶解污染物的溶剂长时间冲洗

 

 

 

压力波动

泵有泄漏或密闭性变差

检查并清洁泵管路,清洗柱塞杆、单向阀,更换密封垫圈

管路中有气泡

进行流动相脱气

温度异常

使用怕温手段来确保柱温的怕定并仪器尽可能远离空调、窗口等,避免环境温度的不稳定

杂质颗粒堵塞管路

过滤样品和流动相

 

 

 

柱压升高

色谱柱或管路堵塞

检查管路、过滤器、阀门等;

检查样品过滤,使用保护柱或在线过滤器,冲洗或更换色谱柱

流动相粘度过大

使用低粘度溶剂,或设定更低流速,更高柱温

色谱柱填料粒径减小

使用较大粒径填料色谱柱

 

 

基线漂移

柱温不稳定

使用恒温手段来确保柱温的恒定,并仪器尽可能远离空调、窗口等,避免环境温度的不稳定

溶剂互溶性差异或折射系数差异

使用任意比互溶的溶剂为流动相,并使用流动相溶解样品

 

基线波动

溶剂或色谱柱污染

使用高纯试剂配置流动相和样品,并进行适当地样品处理,冲洗色谱柱

检测器问题

更换紫外检测器氘灯

 

 

 

 

鬼峰

上一针样品残留物

冲洗色谱柱,并进空针空白排查污染物来源

污染

进行适当地样品处理,重新配流动相,并尽量使用流动相溶解样品,尽量避免使用离子对试剂

梯度程序导致鬼峰

使用任意比互溶的溶剂为流动相,避免梯度程序过于陡峭

气泡

进行流动相脱气

 

 

峰拖尾

死体积增加

尽量减少不必要的接头和管线,避免链接空隙

硅羟基特异性吸附

添加“扫尾剂”如三乙胺;

降低流动相pH值;

高浓度样品多次进样饱和活性位点

进样量超载

减小进样量

色谱柱流失或柱效问题

更换色谱柱

 

 

峰展宽

进样量超载

减小进样量

 

溶剂效应

使用流动相溶解样品

死体积增加

尽量减少不必要的接头和管线,避免链接空隙

检测器数据采集频率太低

提高采集频率

 

灵敏度低

样品浓度太低,超过检测灵敏度范围

浓缩样品

样品降解

现配现用,及时进样

检测方法不合适

进行方法开发并验证

(内容来源仪器信息网)

 


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