气相色谱法于1952年被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。气相色谱仪主要由固定相和流动相组成,固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用,通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。
上海仪电分析GC138气相色谱仪
气相色谱仪操作使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下五个程序:
1、加热
不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为微机设数法和旋钮定位法等。
如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设置。
如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。可以采用过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。也可以采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升,反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。
2、调池平衡
调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。
3、点火
对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。然而,点不着火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。
通用的点火方法是,先加大氢气的流量,然后再进行点火,之后将仪器缓慢调回到工作状态。
4、气体比例的调节
根据有关资料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常精确的测量,所以,这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。
5、进样
气相色谱分析中常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。若进样时间过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,一般要求不超过1s。
(内容参考分析测试百科网)